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第四章药物含量测定方法验证文档ppt;第二节定量分析样品的前处理方法

一、概述

1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？

含卤素、氮、硫、磷等有机药物R-X（F，Cl,Br,I，N）

金属有机药物R-O-Me（有机酸或酚的

含金属有机药物金属盐；结合不牢固）

有机金属药物R-Me（结合牢固）

2.常用的处理方法不经有机破坏的分析方法

药物分析中常用的分析方法

经有机破坏的分析方法;（一）直接测定法

例如：富马酸亚铁

溶于热稀矿酸，采用铈量法，邻二氮菲作指示剂;（二）经水解后测定法

1.直接回流后测定法例如：三氯叔丁醇的含量测定

CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2O

NaCl+AgNO3AgCl+NaNO3

AgNO3+NH4SCNAgSCN+NH4NO3

2.用硫酸水解后测定法例如：硬脂酸镁的含量测定

Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOH

H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O;（三）经氧化还原后测定法

1、碘他拉酸的含量测定

2.碘番酸、胆影酸、胆影葡胺注射液、泛影酸、泛影酸纳及泛影葡胺注射液的含量测定Zn还原，后银量法;3.利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量

（1）含锑药物例如：葡萄糖酸锑的含量测定

Sb5++2KISb3++2K+++I2

I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6

（2）含铁药物

2Fe3++2KI2Fe2++2K++I2

I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6;;凯氏定氮法;2.反应过程;3.反应装置;4.反应试剂;5.各种试剂的作用;硫酸铜：

1.催化剂加速反应

硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢作为氧化剂，次氯酸钾防止???染。通常使用硫酸铜。

2.碱性反应指示剂

???有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，可以作为指示剂。

;是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应

金属有机药物R-O-Me（有机酸或酚的

A．准确度B．回收率C．精密度

常量分析：≥80mlNaOH，25ml的2%硼酸，

1、碘他拉酸的含量测定

同设备测定结果的精密度。

查、含量测定方法，均应考察其专属性。

A．未知药物的真伪B．已知药物的真伪

重复性在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度.

质和降解物不能获得的情况下，可用以验证方法和药典方法进

也可用对试样加速破坏的方法，比较两种方法。

它无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。

药物分析中常用的有机破坏的方法有

适用的高低限度或量的区间。

六、线性;6.注意事项;氧燃瓶燃