CN112495453B 一种己内酰胺精制用离子交换树脂的再生方法 （衢州巨化锦纶有限责任公司）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN112495453B(45)授权公告日2025.07.11

(21)申请号202011512933.0

(22)申请日2020.12.20

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN112495453A

(43)申请公布日2021.03.16

(73)专利权人衢州巨化锦纶有限责任公司

地址324004浙江省衢州市柯城区巨化北

二道56号

(72)发明人周黎旸夏碧波郑燕春徐先荣赵孝顺付文英

(74)专利代理机构义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙)33320

专利代理师汪奇

(51)Int.CI.

B01J49/53(2017.01)

B01J49/57(2017.01)

B01J49/60(2017.01)

(56)对比文件

CN110624611A,2019.12.31CN111151307A,2020.05.15

审查员邓仲焱

权利要求书1页说明书6页附图1页

(54)发明名称

一种己内酰胺精制用离子交换树脂的再生

方法

(57)摘要

CN112495453B本发明公开一种己内酰胺精制用离子交换树脂的再生方法，包括如下步骤：首先将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用脱盐水溶液清洗树脂，同时用脱盐水将树脂床层进行破碎；再向阴离子树脂塔通入中性或酸性解析液脱附有机杂质，向阳离子树脂塔通入中性或碱性解析液脱附有机杂质，再用脱盐水将树脂清洗干净；随后进行酸碱再生，阴离子交换树脂用碱再生剂进行再生，阳离子交换树脂用酸再生剂进行再生，最后用脱盐水将树脂清洗干净。本发明提供了一种盐溶液脱附与酸碱再生结合的离交树脂再生方法，减少酸、碱的资源消耗、降低成本；同时酸再生剂

CN112495453B

透过率/%100L

透过率/%

100L

60

4000300020001000

波数/cm?1

CN112495453B权利要求书1/1页

2

1.一种己内酰胺精制用离子交换树脂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，首先将树脂中的己内酰胺水溶液排尽后，用脱盐水溶液清洗树脂，同时用脱盐水将树脂床层进行破碎；

步骤二，再向阴离子树脂塔通入中性或酸性解析液脱附有机杂质，流速为20-25m3/h,洗脱时间为3.5-4.5h,向阳离子树脂塔通入中性或碱性解析液脱附有机杂质，流速为20-25m3/h,洗脱时间为3.5-4.5h,再用脱盐水将树脂清洗干净；

步骤三，悬挂双键的硅氢加成反应：

由于离子交换树脂为苯乙烯与二乙烯基苯的共聚物，二乙烯基苯上的悬挂双键可以参与硅氢加成反应，其技术方案为：

按照质量份数，将20-30份的离子交换树脂、3-8份的甲基乙烯基环硅氧烷、0.5-2.8份的N-乙烯基己内酰胺、0.31-0.73份的氯铂酸，100-145份二氯乙烷，控温60-70℃,反应2-5h,完成后过滤，水洗，即可得到己内酰胺基离子交换树脂；

步骤四，随后进行酸碱再生，阴离子交换树脂用碱再生剂进行再生，阳离子交换树脂用酸再生剂进行再生，再生剂流量20-25m3/h,再生时间4-6小时，最后用脱盐水将树脂清洗干

净。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述的中性或酸性解析液为单电荷强酸强碱盐溶液、强酸弱碱盐溶液、盐与强酸混合溶液中的一种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的单电荷的强酸强碱盐溶液为氯化钠溶液、氯化钾溶液中一种或几种的组合物；所述的强酸弱碱盐溶液为氯化铵溶液；所述的盐与强酸混合溶液为氯化钠和盐酸的混合液、氯化钾和盐酸的混合液中的一种。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述中性解析液中，单电荷强酸强碱盐或强酸弱碱盐溶液的质量浓度为3-8%;所述酸性解析液中，盐的质量浓度为3-8%,酸的质量浓度0.5-1.5%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二所述的所述中性或碱性解析液为单电荷强酸强碱盐溶液、强碱弱酸盐溶液、盐与强碱混合溶液中的一种。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的单电荷强酸强碱盐溶液为氯化钠、氯化钾溶液中的一种或几种的组合物；所述的强碱弱酸盐溶液为碳酸钠、碳酸钾溶液中一种或几种的组合物；所述的盐与强碱的混合液为氯化钠和氢氧化钠的混合液、氯化钾和氢氧化