中国农业大学 环境监测 课件 Env20-quality control.pptVIP

第四节分析质量控制图二、控制图的编制1.收集数据在一定时间内（例如每天分析一次平行样）用同一方法重复测定控制样品20次以上，控制样品的浓度和组成，应尽量与环境样品相似，至少累积20个数据。第四节分析质量控制图二、控制图的编制2.计算统计值第四节分析质量控制图二、控制图的编制3.绘图以测定顺序为横坐标，相应的测定值为纵坐标作图。同时作有关控制线。将所测20个数据按测定的先后顺序依次点入质量控制图中，并连成折线图。第四节分析质量控制图二、控制图的编制4.质量控制图的检验20个数据中有超过控制限者，应予剔除。当剔除的数据较多，使总数据不足20个时，需补充新的数据，并重新计算统计值，直到落在控制限内的数据大于20个为止。第四节分析质量控制图二、控制图的编制4.质量控制图的检验分散性要求：落在范围内的点数应约占总点数的68%。随机性要求：若连续7点位于中心线同一侧。标明绘制控制图的内容和条件，如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员和绘制日期等。第四节分析质量控制图三、控制图的使用①如此点在上、下警告限之间区域内，则测定过程处于控制状态，环境样品分析结果有效；②如果此点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之间的区域内，提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查，并采取相应的校正措施；第四节分析质量控制图三、控制图的使用③若此点落在上、下控制限之外，表示测定过程“失控，应立即检查原因，予以纠正，环境样品应重新测定；④如遇到7点连续上升或下降时（虽然数值在控制范围之内），表示测定有失去控制倾向，应立即查明原因，予以纠正；第四节分析质量控制图三、控制图的使用⑤即使过程处于控制状态，尚可根据相邻几次测定值的分布趋势，对分析质量可能发生的问题进行初步判断。当控制样品测定次数累积更多以后，这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差，再校正原来的控制图。第五节环境标准物质一、环境标准物质及其特性1.基体和基体效应环境样品中各种污染物的含量一般在1?10-6或1?10-9甚至1?10-12级水平，而大量存在的其他物质则称为基体。由于基体组成不同，因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。第五节环境标准物质一、环境标准物质及其特性2.环境标准物质具有按规定的准确度和精密度所确定的某些组分的含量值。均匀性和稳定性，在组成和性质上接近于环境样品。ISO（ReferenceMaterial，简称作RM）；美国国家标准局（StandardReferenceMaterial，简称SRM）。第五节环境标准物质一、环境标准物质及其特性3.环境标准物质的特性①环境样品或模拟样品的一种混合物，其基体组成复杂；②待测成分浓度不能过低，以免受方法检出限和精密度的影响；③具有良好的均匀性、稳定性，制备量要足够大；④要由协作实验，用绝对测量法或两种以上的其他方法来定值，其保证值要给出不确定度。第五节环境标准物质二、环境标准物质的分类国际理论与应用化学联合会（IUPAC）的分类法：①原子量标准的参比物质（referenceofatomicweightstandard）；②基准标准物质（ultimatestandard）；③一级标准物质（primarystandard）；④工作标准物质（workingstandard）；⑤二级标准物质（secondarystandard）；⑥标准参考物质（standardreferencematerial）。第五节环境标准物质二、环境标准物质的分类按审批者权限分类：①国际标准物质；②国家一级标准物质；③地方（或部级）标准物质。第五节环境标准物质二、环境标准物质的分类按基体种类与样品的接近程度分类：①基体(matrix)标准物质：基体与样品基本相同；②模拟(simulated)标准物质：与基体标准物质基本相近。③合成(synthetic)标准物质：此类标准物质不能直接使用，用前按一定的程序将它转化成所需要的标准物质。④代用（surrogate）标准物质：当选择不到类似的基体，可选与被测成分含量相近的其它基体物质。第五节环境标准物质二、环境标准物质的分类我国的标准物质分为国家一级标准物质和二级标准物质（部颁标准物质）。一级标准物质（primarystandardmaterial）指经协作实验，用绝对测量法或其他准确可靠的方法定值，准确度达到国内最高水平并