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  • 2026-01-24 发布于山东
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取样操作规程

取样操作规程是确保检测数据准确性和代表性的基础性技术文件,直接关系到后续分析结果的可靠性。本规程适用于各类物料、产品、环境及过程控制中的样品采集活动,旨在规范取样行为,消除人为误差,保证样品能够真实反映被检对象的特性。

一、基本原则与适用范围

取样工作必须遵循代表性、真实性、及时性和规范性四大基本原则。代表性要求所取样品能够反映整批物料的平均质量水平,而非局部或极端值。真实性强调取样过程不得改变样品的原有特性,避免污染、变质或组分变化。及时性规定取样后应在规定时间内完成检测,防止因放置过久而导致性质改变。规范性则要求所有操作符合既定标准,确保过程可追溯、结果可复现。

本规程覆盖范围包括:原材料入厂检验取样、生产过程中控取样、成品出厂检验取样、环境监测取样以及客户投诉复检取样。不适用于临床诊断样本、司法鉴定物证等特殊领域,此类取样需遵循专门法律法规。根据物料性质差异,取样方法分为固体取样、液体取样、气体取样和微生物取样四大类别,每类均有特定技术要求。

取样人员资质方面,操作人员需经过专业培训并考核合格,持有上岗资格证书。培训内容应包括取样理论、操作技能、安全防护和应急处理,每年至少进行一次复训。取样现场应配备至少两名人员,一人操作一人复核,确保操作准确无误。对于高风险物料取样,操作人员需穿戴符合要求的个人防护装备,包括防护眼镜、耐酸碱手套、防护服等。

二、取样前准备工作

取样前的充分准备是确保取样质量的关键环节,直接影响后续所有工作的有效性。准备不充分是导致取样误差的最主要原因之一。

①制定取样计划。取样前必须编制书面取样计划,明确取样目的、对象、数量、位置、时间和方法。计划应依据相关标准制定,如GB/T6678《化工产品采样总则》或行业特定规范。计划中需注明物料批号、规格、数量、包装形式等基本信息,并预估样品总量和份数。对于非常规取样,还需进行风险评估,识别潜在危险源并制定控制措施。

②准备取样器具。根据物料特性选择合适的取样工具,确保材质不与样品发生反应。固体物料常用取样钎、取样铲、四分器等;液体物料使用取样瓶、取样管、虹吸管等;气体物料采用气体采样袋、真空瓶或吸附管。所有器具必须清洁干燥,必要时进行灭菌处理。取样前应对器具进行编号登记,检查其完整性和适用性。对于痕量分析,器具还需用待测物料或溶剂润洗2-3次,避免交叉污染。

③准备容器与标签。样品容器应选用对样品成分无吸附、无渗透、无反应的材质,如玻璃、聚乙烯或聚四氟乙烯。容器需洁净密封,必要时预先灭菌。每个容器必须粘贴防水标签,标签内容至少包括:样品名称、批号、取样点、取样日期时间、取样人、检测项目。标签应使用不褪色笔书写,确保在运输和储存过程中保持清晰可辨。

④确认环境条件。取样环境应清洁、干燥、无扬尘、无交叉污染风险。环境温度宜控制在15-25摄氏度,相对湿度30%-70%。对于光敏感样品,应在避光条件下操作。室外取样需关注天气状况,雨雪天气应采取防护措施。同时检查安全设施是否完备,如洗眼器、紧急喷淋装置、消防器材是否处于可用状态。

三、标准取样操作流程

取样操作必须严格按照既定程序执行,任何偏离都可能导致样品失效。操作流程分为三个阶段:取样点确认、样品采集、密封标识。

(1)取样点确认阶段。到达指定位置后,首先核对物料标识信息与取样计划是否一致,包括品名、批号、生产厂家等。检查物料包装完整性,破损或渗漏包装不得取样。对于散装物料,需确认堆放方式、数量和外观均匀性。液体物料应观察是否有分层、沉淀或异物。确认无误后,按照标准规定确定具体取样点,固体物料通常采用分层、分区或系统随机布点法,液体物料需从上层、中层、下层分别取样。

(2)样品采集阶段。固体物料取样时,使用取样钎从包装不同部位垂直插入,旋转180度后取出,每个包装至少取3个点。散装物料采用四分法缩分,先取原始大样不少于5千克,经多次混合缩分至所需量。液体物料取样前需充分混匀,如采用搅拌或循环泵循环30分钟以上。用取样管从容器上、中、下三层各取等量样品,混合成平均样。气体取样需用样品气充分置换采样管路,置换体积应不少于管路容积的10倍,确保代表性。微生物取样必须在无菌条件下操作,使用灭菌器具,避免外源污染。

(3)密封标识阶段。样品采集后立即密封容器,固体样品用内盖加外盖双重密封,液体样品确保瓶盖旋紧并加密封胶带。气体样品需检查阀门和接头气密性。密封后,在容器外壁粘贴标签,同时在取样记录表上登记详细信息。记录表应包括:取样单号、物料信息、取样点、样品数量、取样时间、取样人、见证人、备注等栏目。记录必须当场填写,不得事后补记,字迹清晰不得涂改,如需更正应采用杠改法并签字确认。

四、样品标识与记录规范

样品标识是样品追溯的唯一依据,记录是证明取样过程合规性的原始证据,二者共同构成质量保证体系的基础。

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