测定稀土冶炼废气脱硫剂中硫酸根含量的方法.docVIP

测定稀土冶炼废气脱硫剂中硫酸根含量的方法

以下为你介绍几种测定稀土冶炼废气脱硫剂中硫酸根含量的常见方法：

重量法

-原理

重量法是经典的测定硫酸根含量的方法。在酸性溶液中，加入氯化钡溶液，使硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀。经过陈化、过滤、洗涤、烘干、灼烧等步骤，最后称量硫酸钡沉淀的质量，根据硫酸钡的质量计算出硫酸根的含量。

-操作步骤

1.样品处理：准确称取一定量的稀土冶炼废气脱硫剂样品，用适当的溶剂（如盐酸）溶解，过滤除去不溶物，将滤液收集于容量瓶中定容。

2.沉淀生成：取一定体积的上述滤液于烧杯中，加入适量的盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液，直至沉淀完全。

3.陈化：将沉淀连同溶液放置过夜或在温热处放置一段时间，使沉淀颗粒长大，便于过滤和洗涤。

4.过滤与洗涤：用定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。

5.烘干与灼烧：将沉淀连同滤纸转移至已恒重的瓷坩埚中，先在低温下烘干，再逐渐升高温度，使滤纸炭化、灰化，最后在高温（800-850℃）下灼烧至恒重。

6.计算：根据灼烧后硫酸钡的质量，计算样品中硫酸根的含量。

-优缺点

-优点：准确度高，是测定硫酸根含量的标准方法，适用于硫酸根含量较高的样品。

-缺点：操作繁琐、耗时较长，对操作人员的技术要求较高。

比色法

-原理

比色法是基于硫酸根与某些试剂反应生成有颜色的化合物，通过比较溶液颜色的深浅来测定硫酸根的含量。常用的试剂有铬酸钡等。在酸性条件下，硫酸根与铬酸钡反应，生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子，然后在碱性条件下，用分光光度计测定铬酸根离子的吸光度，根据吸光度与硫酸根含量的标准曲线计算样品中硫酸根的含量。

-操作步骤

1.样品处理：同重量法的样品处理步骤。

2.反应显色：取一定体积的样品溶液于比色管中，加入铬酸钡悬浊液和适量的盐酸，摇匀，使反应充分进行。然后加入氨水和乙醇，使溶液呈碱性，过滤除去沉淀。

3.测定吸光度：用分光光度计在特定波长（通常为420nm）下测定滤液的吸光度。

4.绘制标准曲线：配制一系列不同浓度的硫酸根标准溶液，按照上述步骤进行操作，测定吸光度，绘制吸光度-硫酸根含量的标准曲线。

5.计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得相应的硫酸根含量，再计算样品中硫酸根的含量。

-优缺点

-优点：操作相对简单、快速，适用于硫酸根含量较低的样品。

-缺点：灵敏度受多种因素影响，如试剂的纯度、反应条件等，准确度相对重量法较低。

离子色谱法

-原理

离子色谱法是利用离子交换原理，将样品中的阴离子分离，然后通过检测器检测各阴离子的含量。硫酸根离子在离子色谱柱上与其他阴离子分离后，进入电导检测器，根据电导信号的大小测定硫酸根的含量。

-操作步骤

1.样品处理：称取适量的脱硫剂样品，用去离子水溶解，过滤后取滤液备用。如果样品中含有有机物等杂质，可能需要进行前处理，如用固相萃取柱去除有机物。

2.进样分析：将处理后的样品溶液注入离子色谱仪，选择合适的色谱柱和淋洗液，进行分离和检测。

3.绘制标准曲线：配制一系列不同浓度的硫酸根标准溶液，进样分析，绘制峰面积-硫酸根含量的标准曲线。

4.计算：根据样品溶液中硫酸根的峰面积，从标准曲线上查得相应的硫酸根含量，再计算样品中硫酸根的含量。

-优缺点

-优点：分析速度快、灵敏度高、选择性好，可同时测定多种阴离子。

-缺点：仪器设备昂贵，运行成本较高，对操作人员的专业知识要求较高。