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十四、总铁离子的测定

甲邻菲罗啉分光光度法

本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其含量小于1mg/L。

1．原理

亚铁离子在pH值3～9的条件下，与邻菲罗啉〔1，10-二氮杂菲〕反响，生成桔红

色络合离子：

2+2+

3CHN+Fe[Fe(CHN)]

128212823

此络合离子在pH值3～4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺复原成亚铁离子，即可测定总铁。

2．试剂

2.11+1盐酸溶液。

2.21+1氨水。

2.3刚果红试纸。

2.410%盐酸羟胺溶液。

2.50.12%邻菲罗啉溶液。

2.6铁标准溶液的配制

称取硫酸铁铵[FeNH(SO)·12HO]溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀

4422

释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。

汲取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含

0.01mg铁标准溶液。

3．仪器

3.1分光光度计。

4．分析步骤

4.1标准曲线的绘制

分别汲取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50mL容量

瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐

酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再

加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，

以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准

曲线。

4.2水样的测定

取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使

水呈酸性，pH3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，加

10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节

pH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于

510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。

5、分析结果的计算

水样中总铁离子含量X(毫克/升)，按下式计算：

A

X=1000

V

W

式中：A从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；

V水样体积，毫升。

W

6．注释

6.1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使

其溶解。

6.2分析步骤中溶液的pH控制也可采用加２mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再

加５mL22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否那么，更换试剂时应重新绘制标

准曲线。

7．允许差

水中总铁离子含量小于１mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。

8．结果表示

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量。

乙火焰原子吸收分光光度法

参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。

丙磺基水杨酸分光光度法(适用于循环水分析)

本方法适用于测定循环冷却水中的铁离子，其含量为0～3mg/L。

1．方法提要

本方法系在pH=9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳

定的黄色络离子，从而消除了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。

2．仪器与试剂

2．1仪器

2．1．1分光光度计：420nm

2．2试剂

2．2．1磺基水杨酸：10%