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石油产品闪点测定法

前言/PREFACE

闪点有开口和闭口，主要讲解闭口闪点测定法GB/T261-2021《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》，本方法为新换版方法，2022年5月1日实施的，按培训计划进行宣贯。

目录/Contents

闪点概述

方法概要

应用意义

试验步骤

目录/Contents

注意事项

数据处理

精密度

1

闪点概述

闪火是微小的爆炸。在油蒸气和空气的混合物中油蒸气的含量达到可燃浓度的范围，才能发生闪火。闪点相当于加热油品使空气中油蒸气浓度达到爆炸下限时的温度。

闪点

术语和定义

在标准试验条件下，加热油品所逸出的蒸汽被火焰引燃发生闪火的最低温度。

闪点概述

2

方法概要

将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并恒定速率加热样品，以规定的温度间隔，在中继搅拌的情况下，将火源信及引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。

方法概要

a）请在此范围由“适用于闪点高于40℃的样品”修改为“适用于闪点在40℃-370℃范围之内的样品”；

b）范围中增加了步骤A适用于生物柴油调合燃料样品的表述；

c）增加了步骤C，适用于BD100生物柴油样品，包括范围、取样、试验条件、试验步骤和精密度等相关内容；

d）修改并增加了部分仪器的相关内容，包括对自动仪器的内置式压力计、气压计、温度测量装置、防爆烘箱及仪器安装位置的要求；

新旧标准差异

e）细化并补充了取样和样品处理的部分内容

f）扩大了闪点修正公式中精确修正闪点的大气压力范围;

g）附录B表中增加了校正标准物质的允差值(见附录B);

h）为了配合自动测温装置的使用，删除了GB/T261-2008中附录D《温度计适配器》，并增加了电子测温设备的相关内容。

新旧标准差异

3

应用意义

73%

从油品的闪点可以判断其馏分组成的轻重。一般情况，油蒸气压越高，馏分组成越轻，则其闪点越低。反之，馏分组成越重其闪点越高。

从闪点可以鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是火灾危险出现的最低温度，闪点越低越易燃。火灾危险性越大。

应用意义

从油品的闪点可以判断其馏分组成的轻重。一般情况，油蒸气压越高，馏分组成越轻，则其闪点越低。反之，馏分组成越重其闪点越高。

从闪点可以鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是火灾危险出现的最低温度，闪点越低越易燃。火灾危险性就越大。

应用意义

4

分析仪器

分析仪器

5

试验步骤

GB/T261-2021A步骤

试验步骤

试验步骤

观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。

注:虽某气压计会自动修正，本标准不要求修正到0℃下。

将试样倒入试样杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。

调节火焰直径；按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度；选择搅拌速率。

试验步骤

从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。点火装置点火，要求火焰在0.5秒内降至试验杯的蒸气空间内，在此位置停留1s，迅速升高回至原位置。

从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高2℃点火一次，点火时停止搅拌。火装置点火，要求火焰在0.5秒内降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1s，后迅速升高回至原位置。

如果所观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃，则认为此结果无效。更换试样重新试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果。

闪点确定

柴油闪点测定必须符合GB/T261-2021的步骤A的操作要求。

试验用温度计必须符合GB/T261-2021附录C要求，应根据试样预计闪点选择温度计。

加入试油量必须与刻度线一致，因为油量的多少会影响液面以上的空间容积，影响油蒸气和空气混合物的浓度。

注意事项

试验用的油杯及杯盖必须清洁并干燥，除去前次试验留下的油迹和洗涤用的溶剂。

如果试样含未溶解的水，应将水分离出来，再进行样品分析。

确选择搅拌速度。搅拌速率应选择90～120r/min，测定过程中要注意不断搅拌，在点火时停止搅拌。

注意事项

要准确控制加热速度。在整个试验期间要保持以5～6℃/min升温速率，

点火用的火焰大小、点火时间长短、离液面高低及停留时间要与标准规定严格一致。

大气压力的影响。油品的闪点与外界压力有关，气压低油品易挥发，闪点有所降低，反之则升高。

注意事项

1重复性，r

在同一实验室，有同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过下表1中规定的值。

精密度

材料

闪点范围/℃

r/℃

油漆