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三元液液平衡数据的测定

一.实验目的

液液平衡数据是萃取过程开发和萃取塔设计的重要依据。液液平衡数据的获得主要依懒于实验测定。本实验介绍了醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系液液平衡数据的测定与关联方法，拟达到如下目的。

二.实验原理

三元液液平衡数据的测定，有直接和间接两种方法。直接法是配制一定组成的三元混合物,在恒温下充分搅拌接触，达到两相平衡。静置分层后，分别测定两相的溶液组成,并据此标绘平衡结线。些法可以直接获得相平衡数据,但对分析方法要求比较高。

间接法是先用浊点测出三元体系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的各点的组成与某一可检测量的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据溶解度曲线决定两相的组成。

本实验采用间接法测定醋酸、水、醋酸乙烯酯这个特定的三元系的液液平衡数据。

三.实验装置

恒温箱操作时，开启加热电器加热并用风扇搅动气流，促使箱内温度均匀。本实验温度控制在25度左右

实验仪器包括电光分析天平,具有侧口的1００mｌ三角磨口烧瓶及医用注射器等。

实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水,它们的物理常如下表

品名

沸点

密度

醋酸

118

1．0４９

醋酸乙烯酯

72.5

0.９3１２

水

100

０.9９7

四．实验步骤

1．本实验所需的醋酸、水、醋酸乙烯酯三元体系如下表

锥形瓶

VＡC(ml)

H2O(ｍl)

ＨAC(ml）

1

1３

10

７

２

１３

１2

６

3

１７

1０

4

4

13

15

3

实验内容主要是测定平衡结线,首先，根据相图配制一个组成位于部分互溶区的三元溶液约3０ｇ,配制时量取各组分的质量,用密度估计其体积,然后,取一干硅橡胶塞住,用分析天平称取其质量，加入醋酸、水、醋酸乙烯酯后分别称重如下表,计算出三元溶液的浓度。

组分

Ｈ２O/g

VＡC／g

HAC/g

１

9．６０

１１.90

7．２0

2

１１.８0

１１.50

6.40

3

10.３０

16．２0

4.０0

4

15.20

１2.5０

3.８０

（g/mL)

２．将此盛有部分互溶的三角瓶放入己调节到２5度的恒温箱，用电磁搅拌2０min,使系统达到平衡，然后,静止恒温１0~15min,使其溶液分层,将三角烧瓶从恒温箱中小心地取出,用针筒分别取油层及水层,分别利用酸碱中和法分析其中的醋酸含量,由溶解度曲线查出另一组成,并计算出第三组分的含量。

五、实验数据

均为１ｍl的水相和油相在滴定过程中所消耗的氢氧化钠量（0.１moｌ/L)如表

组分

水相（Ｈ2O—HAC）

油相(VAC—HAC）

１

5３.4０

１4．30

2

4５．89

27.2４

3

３3.20

1４.90

4

２9．80

12．10

六、实验结论及讨论

1．实验中称量要尽可能的准确,尽可能的减少杂质。

２．搅拌后溶液分层用注射器取液时，上下层取时不要混合,尽可能达到最优取液。

3．从恒温箱中取出溶液时要小心，滴定中要注意滴定的过程，按照滴定的要求进行滴定。

七、实验数据处理

由下表得标准水相和油相平衡图

1

2

3

４

５

６

7

８

9

1０

11

12

HAC

０.05

０．10

0．1５

０.20

０．2５

0.30

0.３５

0．30

０.25

0.20

0.1５

0.１０

Ｈ２O

0.0１7

0.０34

０．05５

0.０81

0.12１

0．185

０.50４

0.６０5

０．68０

0.7４7

０.８06

0.８6３

VAC

０.９９3

0．8６6

0.79５

0．71９

０.6２9

0.5１５

０.146

0．０95

0．07０

０．05３

0.0４4

０．037

由以上数据表及平衡相图得以下数据表如下:

组分

水相(H2O—ＨＡC)

油相(ＶAＣ—HAC)

HAＣ

H2O

HAC

VAC

１

０.3３5

0.53３

0.０90

０.８９1

２

0.2８7

0.624

０．171

０.76２

３

0.202

０.744

0.０91

０.８89

４

0.176

0．774

０.071

0.９3７

以上四个组分列于三元平衡相图见下: