DB32∕T 2005-2012 农药中14种有机氯、有机磷成分的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS71.04040G04

备案号：33215-2012DB32

江苏省地方标准

DB32/T2005-2012

农药中14种有机氯、有机磷成分的测定

气相色谱-质谱法

Determinationof14OrganochlorineandOrganophosphorusIngredientsinPesticidesbyGasChromatographyandMassSpectrometry

2012-02-10发布2012-04-10实施

江苏省质量技术监督局发布

DB32/T2005-2012

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》要求进行。

本标准附录A、附录B、附录C为资料性附录。

本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。

本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药产品质量监督检验中心（南京）。

本标准主要起草人：武中平、张晓强、孙长恩、包素萍。

DB32/T2005-2012

1

农药中14种有机氯、有机磷成分的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了农药中甲胺磷、久效磷、α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、磷胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、三氯杀螨醇、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、亚胺硫磷含量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于农药中甲胺磷、久效磷、α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、磷胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、三氯杀螨醇、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、亚胺硫磷含量的测定。

2原理

农药样品用丙酮溶解，经有机滤膜过滤后，用HP-5MS毛细管色谱柱分离，气相色谱-质谱检测，外标法定量。

3试剂和材料

3.1丙酮：分析纯，重蒸。

3.2甲胺磷、久效磷、α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、磷胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、三氯杀螨醇、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、亚胺硫磷标准物质：纯度大于或等于99%。

3.3甲胺磷、久效磷、α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、磷胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、三氯杀螨醇、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、亚胺硫磷标准溶液

称取各标准物质约0.025g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，加丙酮超声振荡溶解,并定容至刻度，摇匀，配制成单一标准溶液。

上述标准溶液在4℃冰箱可保存一个月。

3.4甲胺磷、久效磷、α-六六六、β-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、磷胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、三氯杀螨醇、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、亚胺硫磷混合标准溶液

根据需要，分别准确移取适当体积的单一标准溶液于25mL容量瓶中，加丙酮超声振荡，并定容至刻度，摇匀，配制成一系列混合标准溶液。

混合标准溶液现配现用。

3.5微孔滤膜：0.45μm，有机相。

4仪器

4.1气相色谱-质谱（GC-MS）仪：配有电子轰击离子源。

4.2分析天平：感量为0.0001g。

4.3超声波清洗器。

DB32/T2005-2012

2

5测定步骤

5.1气相色谱-质谱参考条件

5.1.1气相色谱参考条件

5.1.1.1色谱柱：石英毛细管色谱柱HP-5MS，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）或相当者。

5.1.1.2色谱柱升温程序：70℃（2min）—→210℃—→260℃（10min）。

5.1.1.3进样口温度：210℃。

5.1.1.4气体：载气为氦气，纯度99.999%，柱流速1.2mL/min。

5.1.1.5进样方式：不分流进样，1.5min后打开分流阀。

5.1.1.6进样量：1.0μL。

5.1.2质谱参考条件

5.1.2.1电子轰击能量：70eV。

5.1.2.2离子源温度：230℃。

5.1.2.3四极杆温度：150℃。

5.1.2.4接口温度：230℃。

5.1.2.5溶剂延迟：5分钟。

5.1.2.6扫描模式：选择离子扫描（SIM），具体参数参见附录B。

在上述条件下，14种农药的总离子流图见附录C。

5.2试样的制备

称取含有效成分0.1g（精确至0.0002g）的农药试样于50mL容量瓶中，用丙酮稀