高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪性能测定方法标准立项修订与发展报告.docx

*

《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪性能测定方法》标准立项与发展研究报告

EnglishTitle:ResearchReportontheStandardizationProjectandDevelopmentofPerformanceTestMethodsforHighPerformanceLiquidChromatography-InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometrySystems

摘要

本报告旨在系统阐述《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪性能测定方法》国家标准立项的背景、目的、意义、范围及主要技术内容，并对该标准的发展前景进行展望。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术是当前元素形态分析领域最前沿、最有力的工具之一，已广泛应用于食品安全、环境监测、生命科学、临床医学及材料科学等关键领域。随着国产仪器技术的快速发展和市场应用的不断深入，仪器性能评价标准不统一、市场缺乏有效监管的问题日益凸显，严重制约了技术的规范化应用和产业的健康发展。本标准的立项，旨在建立一套科学、统一、可操作的性能测定方法，为仪器的研发、生产、验收、应用及市场监管提供权威技术依据。报告详细分析了该技术的重要性、国内外发展现状及标准缺失带来的挑战，明确了标准适用范围及涵盖的关键技术内容，包括术语定义、试剂要求、仪器条件及核心性能指标的测定方法。本标准的制定与实施，将填补国内外在该领域的标准空白，提升我国在高端分析仪器标准化领域的国际话语权，对保障相关领域检测数据的准确性、可比性和公信力，推动产业链高质量发展具有里程碑式的重要意义。

关键词：

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪；元素形态分析；性能测定；标准化；痕量分析；仪器验证

HighPerformanceLiquidChromatography-InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry(HPLC-ICP-MS);ElementalSpeciationAnalysis;PerformanceTest;Standardization;TraceAnalysis;InstrumentQualification

正文

一、立项背景与目的意义

电感耦合等离子体质谱技术自20世纪80年代问世以来，凭借其极低的检出限（可达ppt级）、极宽的动态线性范围（高达9个数量级）、优异的分析精密度与准确度以及快速的多元素同时分析能力，已成为公认的最强有力的痕量与超痕量无机元素分析技术。其开放式进样系统便于与多种样品引入技术联用，其中与高效液相色谱的联用技术发展尤为迅速和成熟。

在生物体及环境中，金属元素常以不同价态、结合态或聚合态等形态存在，其生态毒性、生物有效性及环境行为差异显著。例如，无机砷（As(III)和As(V)）具有高毒性，而砷甜菜碱等有机砷则毒性很低；六价铬（Cr(VI)）是强致癌物，而三价铬（Cr(III)）是人体必需的微量元素。因此，仅测定元素总量已无法满足精准的健康风险评价、环境生态质量评估及生命科学研究的需求，元素形态分析成为现代分析化学的重要发展方向。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术完美融合了HPLC的高效分离能力与ICP-MS的高灵敏度、宽线性范围检测优势，能够实现对砷、汞、硒、铬、锡等元素不同形态的准确定量与定性分析。该技术已被纳入多项国家强制性标准，如GB5009系列食品安全国家标准中总砷/无机砷、烷基汞的测定，以及GB5749《生活饮用水卫生标准》配套检验方法中乙基汞、六价铬的测定。这些应用标准的颁布与实施，为本性能测定方法中具体指标和操作步骤的制定提供了坚实的应用依据和实践基础。

从仪器产业角度看，国际主流厂商（如安捷伦、赛默飞、珀金埃尔默、岛津等）已推出成熟的HPLC-ICP-MS商品化仪器，并从单四极杆技术向能更有效消除质谱干扰的三重四极杆串联质谱技术发展。我国高度重视高端科学仪器自主创新，国产ICP-MS及联用技术发展迅猛，以杭州谱育科技发展有限公司、北京钢研纳克检测技术有限公司等为代表的一批企业已具备自主研发和生产能力，产业链日趋完善。2024年，GB/T43966-2024《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法通则》的发布，初步规范了方法学的通用要求。

然而，在仪器性能评价层面，国内外均缺乏统一、权威的测定标准。各研究机构、仪器厂商采用的自定义评价方法不一，导致仪器性能数据缺乏可比性，用户采购验收、实验室间比对、计量校准及市场监管均无据可依，市场存在一定乱象。因此，亟需制定《高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪性能测定方法》国家标准，以统一性能评价尺度，规范市场秩序，