执业药师考试中药化学知识点总结生物碱以及苷类.docVIP

中药化学知识点总结（生物碱以及苷类）

如何对中药有效成份进行分离与精制

依照物质溶解度的差异,如何对中药有效成份进行分离与精制?

1.结晶法?需要掌握结晶溶剂选择的通常原则及鉴定结晶纯度的方法。?结晶溶剂选择的通常原则：对欲分离的成份热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。?鉴定结晶纯度的方法:理化性质均一；固体化合物熔距≤２℃；TLC或ＰＣ展开呈单一斑点；ＨPLC或GC分析呈单峰。?２．沉淀法

可经过4条途径实现:

1）经过变化溶剂极性变化成份的溶解度。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白质）、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素）、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。?2)经过变化溶剂强度变化成份的溶解度。使用较多的是盐析法，即在中药水提液中加入一定量的无机盐，使某些水溶性成份溶解度降低而沉淀出来。

３）经过变化溶剂pＨ值变化成份的存在状态。适合用于酸性、碱性或两性亲脂性成份的分离。如分离碱性成份的酸提碱沉法和分离酸性成份的碱提酸沉法。

4）经过加入某种试剂与欲分离成份生成难溶性的复合物或化合物。如铅盐沉淀法（包含中性醋酸铅或碱式醋酸铅）、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱）、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。

依照物质在两相溶剂中分派比的差异,如何对中药有效成份进行分离与精制?

1.液-液萃取?选择两种相互不能任意混溶的溶剂，通常一个为水,另一个为石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯或正丁醇等。将待分离混合物混悬于水中,置分液漏斗中，加适当极性的有机溶剂,振摇后放置,分取有机相或水相，即可将极性不一样的成份分离。分离的难易取决于两种物质在同一溶剂系统中分派系数的比值，即分离因子。分离因子愈大,愈好分离。?2.纸色谱（PC）

属于分派色谱。可用于糖的检识、鉴定,亦可用于生物碱的色谱判别等。?3．分派柱色谱?可分为正相色谱与反相色谱。正相色谱固定相极性大，流动相极性小,可用于分离水溶性或极性较大的成份。反相色谱与此相反,适宜分离脂溶性化合物。?如何依照物质分子大小对中药有效成份进行分离与精制?

1.透析法?适合用于水溶性的大分子成份（如蛋白质、多肽、多糖）与小分子成份（如氨基酸、单糖、无机盐）的分离。?2．凝胶过滤法?又称凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱。分离混合物时,各组分按分子由大到小的顺序先后流出并得到分离。常用凝胶有葡聚糖凝胶(SephadeｘＧ）和羟丙基葡聚糖凝胶(SepｈadexＬH-２0）。前者只适于在水中应用。后者既可在水中应用，又可在有机溶剂中应用，分离混合物时，既有分子筛作用,又有吸附作用。如分离游离黄酮时,重要靠吸附作用；分离黄酮苷时,则分子筛的性质起主导作用。

3.超滤法?4.超速离心法?依照物质吸附性的差异,如何对中药有效成份进行分离？

在中药化学成份分离及精制工作中,应用较多的是固液吸附，其中涉及吸附剂、被分离物质和洗脱剂3个要素。按常用吸附剂的不一样,大致可分为如下几种。?1)硅胶吸附色谱

硅胶为极性吸附剂，吸附力的大小取决于被分离物质的极性(极性越大，吸附力越强)和洗脱溶剂的极性(溶剂极性越弱,硅胶对被分离物质的吸附能力越强）。所以，用硅胶吸附色谱分离一组极性不一样的混合物时,极性大的物质因吸附力大而洗脱慢；洗脱溶剂的极性增大,洗脱能力增强,洗脱速度加快。此外硅胶有一定的酸性,在用其分离碱性成份时,需注意。?2)氧化铝吸附色谱?氧化铝亦为极性吸附剂，其吸附规律与硅胶相同。不一样的是,氧化铝有一定的碱性，且具备铝离子,在用其分离某些酸性或酚性成份时,易产生不可逆吸附而不能被溶剂洗脱。如蒽醌类、黄酮类（葛根异黄酮除外)成份分离时通常不选择氧化铝。

3）活性炭吸附色谱?活性炭为非极性吸附剂，其吸附规律与硅胶、氧化铝恰好相反。对非极性物质具备较强的亲和力,在水中对物质体现出强的吸附能力。常用于水溶液的脱色素，也可用于糖、环烯醚萜苷的分离纯化等。?4）聚酰胺吸附色谱?聚酰胺吸从属于氢键吸附，系经过其分子中众多的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。所以，聚酰胺吸附色谱特别适合分离酚类、醌类和黄酮类化合物。聚酰胺对被分离物质吸附力的大小取决于被分离物质分子结构中可与聚酰胺形成氢键缔合的基团数目及氢键作用强度。同时，溶剂也会影响聚酰胺对被分离物质的吸附，体现出各种溶剂在聚酰胺吸附色谱中洗脱能力有大有小,其由弱到强的大致顺序为水、甲醇、丙酮、氢氧化钠水溶液等。?5）大孔吸附树脂吸附色谱

大孔吸附树脂同时具备吸附性和分子筛性。通常非极性化合物在水中