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药物分析归纳

作者：张倩炎（福医大药学3班）

第一章绪论及药典概况

1、５P原则

ＧLP——《药物非临床研究质量管理原则》ＧＣP——《药物临床实验质量管理原则》

GＭP——《药物生产质量管理规范》ＧSP——《药物经营质量管理规范》

ＧAＰ——《中药材生产质量管理规范》

ChP构成

药物=中药＋化学药物+生物制品药典＝凡例+索引+正文＋附录

溶解度等级（溶质1g在溶剂中的溶解度）

1ml

1~10ml

１0~30mｌ

３０~10０ml

1０0~100０ｍl

100０~１0000ml

10000mｌ

极易溶

易溶

溶解

略溶

微溶

极微溶

不溶

贮藏条件

遮光：容器不透光密闭:容器密闭，防止尘土进入

密封：容器密封防止风化、吸潮、挥发熔封:防止空气和水分进入

阴凉处：不超过２０℃凉暗处:避光并不超过20℃

冷出:2~10℃常温:10~30℃

温度

冷却至室温

约0℃

2～1０℃

10～30℃

40～５0℃

70～80℃

９8~100℃

放冷

冰浴

冷水

室温

温水

热水

水浴温度

精准度

精密称定：重量准确至千分之一称定:重量准确至百分之一

精密量取：符合移液管的精度规定量取：符合量筒的量取规定

“约”若干：不得超过规定量的10%

比旋度的计算☆☆☆

（见P3３)

[α]为比旋度;D为钠光谱的Ｄ线；l为测定管的长度，dm；α为测得的旋光度;d为液体的相对密度。

药物的判别实验

性状鉴定

性状:外观、溶解度、物理常数(熔点、比旋度、吸光度)

通常判别实验

有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。

水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色,弱酸性时呈紫色。

酒石酸盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。

芳香第一胺:加稀盐酸和碱性β-萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。

托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠,显深紫色。

金属盐：焰色反映，钠黄钾紫钙砖红。

铵盐:加过量氢氧化钠,加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。

氯化物:滴加硝酸银试液，生成白色沉淀,加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化,沉淀又生成。

硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。

硝酸盐:加等量的硫酸混合,冷却后加硫酸亚铁试液,溶液分层，界面层显棕色。

化学判别法

呈色反映、沉淀反映、荧光反映、气体生成反映、试剂褪色判别、测定生成物的熔点等等。

4、光谱判别法

紫外光谱:采取两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。

红外光谱：适合用于组分单一,结构明确的原料药，ChP采取原则图谱对照法，ＵSP采取对照品法。

原子吸收光谱:适合用于金属元素。

核磁共振:用于各种分子物理和化学结构的研究。

质谱：广泛应用于药物的定性判别和定量测定。

色谱判别法

薄层色谱ＴLC判别法、高效液相色谱和气相色谱HPＬC-MＣ判别法。

其余判别法

显微判别、生物学法、指纹图谱法。

药物的杂质检验

杂质的起源

生产过程:原料或辅料不纯、反映中间体、副产物;

贮藏过程：在外界条件影响下发生水解、氧化、分解、异构、聚合、潮解、发霉等。

杂质的分类

通常杂质：自然界分布广泛,在药物生产贮藏过程中易引入的杂质。

特殊杂质：特定药物生产贮藏过程中引入的杂质,也称关于物质。

杂质限量Ｌ的计算☆☆☆

（见P100）

Ｃ为杂质原则液的浓度；V为体积;S为供试品杂质最大允许量。

杂质的检验方法

化学方法：显色法、沉淀法、生成气体法、滴定法。

色谱方法:薄层色谱法（杂质对照品法、供试液自身稀释对照法、两者并用、对照药物法)

高效液相色谱法(外标法或对照品法、自身对照法、面积归一化法）

气相色谱法(原则溶液加入法）、毛细管电泳法

光谱方法：紫外分光光度法、红外分光光度法

其余方法：热分析法、酸碱度检验法、物理性状检验法

通常杂质的检验

氯化物:在酸性条件下与硝酸银反映,生成白色沉淀。

（注：加硝酸可防止弱酸银盐沉淀的干扰;供试品液如带颜色，可采取内消色法解决。）

硫酸盐：在酸性条件下与氯化钡反映，生成白色沉淀。

铁盐：在酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性配合物。

(注:加过硫酸铵的目标是使Fｅ2+转换成Fｅ3＋,酸性条件下反映可以防止Fe3+的水解。)

重金属盐:硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的混悬液。或者在碱性溶液中以硫化钠为显色剂,与铅溶液生