纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的应用及改进.pdfVIP

纳氏试剂配制方法讨论和在实际操作中的

应用及改进

（成都市排水有限责任公司监测中心，成都610063）

摘要：研究了纳氏试剂分光光度法测定氨氮的试验中不同浓度的碘汞络离子和碱度对纳氏

试剂试剂性能的影响。选用了氯化汞，碘化钾和氢氧化钠分别配置了碘汞络离子浓度为0.22

mol/L、0.11mol/L、0.055mol/L，碱度为0.12mol/L和0.066mol/L的5种纳氏试剂从2012

年4月16日到2012年9月18日，对其试剂性能进行了考察，得到了其中试剂性能最佳的

配制方法：碘汞络离子浓度为0.055mol/L，碱度为0.066mol/L。

关键字：氨氮纳氏试剂HgI42-碱度

Abstract:

纳氏试剂比色法是测定水质中氨氮含量的主要方法之一。纳氏试剂（Nessler）是该反应

中的关键试剂。纳氏试剂是一种碱性碘化汞溶液，其溶液中的HgI42-可与铵根离子发生如下

[1][2]

反应：

2－－＋－

2HgI+4OH+NH4===O(Hg)NHI+3HO+7I

4222

O(Hg)NHI是一种黄色胶状染色物质，在波长420nm处有强烈吸收，通过测定吸光度，

22

绘制吸光度与浓度的关系曲线，可以测定水样中的氨氮含量。

[3]2-

文献中所述的配方其HgI浓度为0.22mol/L，碱度为4mol/L，其反应浓度为：0.22

4

-3[4]

×1.5÷50=6.6×10mol/L（加1.5mL纳氏试剂，定容至50mL）。标准规定最高可测定浓

-4

度为2mg/L，C最高反应浓度=2/14=1.42×10mol/L，则碘汞络离子浓度要求至少要有2×1.42

-4-42-

×10mol/L=2.84×10mol/L，可见其HgI4已经过量20倍以上，故有必要降低其浓度。

本文选用的试剂最低浓度为0.055mol/L，为其1/4，亦过量5倍以上，完全可以满足测定要

求。

另外，现有配制方法配制的纳氏试剂空白偏高，一般吸光度要到0.070左右；稳定时间

+-

太短，一般为3星期左右；使用碱液的浓度较高，可能导致NH4与OH结合而导致氨氮损

失，从而使所得结果偏低；且易在保存期间不断大量析出大量沉淀，试剂的浊度很高，加入

样品中常常导致空白和样品的吸光度明显变高，影响测定的准确性。本文通过实验，配合使

用不同的浓度不同碱度的纳氏试剂进行了长时间的试剂性能的对比，得到更好的试剂配制方

案。空白更低，试剂的稳定时间已经超过5个月，汞量和碱的用量降低至1/4，性能稳定，

可以直接应用到实际工作中。

1实验部分

1.1试剂及仪器

可见分光光度计（北京普析T6新锐）；玻璃比色皿20mm；具塞玻璃比色管（50mL，

天玻）；量液管（10mL）；量筒（500mL）；电子天平。

HgCl、KI、NaOH、酒石酸钾纳均为分析纯试剂，NHCl为优级纯试剂。

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1.2试剂的配制

酒石酸钾纳溶液的配制：称取酒石酸钾纳试剂50g溶于100mL水中。

铵标准储备液的配制：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NHCl）溶于水中，