生鲜乳中林可霉素、四环素、土霉素和多西环素在不同储存条件下的稳定性研究.pdfVIP

生鲜乳中林可霉素、四环素、土霉素和多西环素在不同储

存条件下的稳定性研究

汪慧1,2,3，郑楠2,3，文芳2,3，黄良策2,3，张勇2,3，王洪荣1，王加启

2,3

【摘要】本研究旨在通过检测不同储存条件下林可霉素（LIN）、四环素

（TET）、土霉素（TER）和多西环素（DOX）的残留量分析其在生鲜乳中的储

存稳定性，包括储存温度和时间，复温温度、冻融次数和添加防腐剂等。试验

结果显示，生鲜乳中LIN、TET、TER和DOX在相同的储存温度条件下，储存

时间越长，稳定性越低；在相同的储存时间条件下，储存温度越高，稳定性越

低；复温温度对这四种抗生素稳定性影响不显著；冻融次数越多，稳定性越低；

LIN在添加防腐剂条件下稳定性较好；TET在添加重铬酸钾和甲醛条件下稳定

性较差；TER和DOX在添加硫氰酸钠、叠氮钠、重铬酸钾、溴硝丙二醇和甲

醛条件下稳定性均较差。本研究探讨了牛奶安全监测工作中LIN、TET、TER和

DOX的最佳储存条件，为确保监测结果的准确性提供理论依据。

【期刊名称】中国奶牛

【年(卷),期】2014(000)009

【总页数】6

【关键词】生鲜乳；林可霉素；四环素；土霉素；多西环素；储存条件；稳定

性

林可霉素（LIN）、四环素（TET）、土霉素（TER）和多西环素（DOX）常用于

治疗奶牛乳房炎、蹄病等可能造成经济损失的严重疾病，但使用不当或滥用会

导致生鲜乳中抗生素残留，对消费者的健康造成危害，引起机体的过敏反应或

抗药性[1,2]。生鲜乳中抗生素残留的广泛性、累积性和危害性已经成为制约我

国奶业发展的重要因素，为保证食品安全，国际食品法典委员会（CAC）、欧盟、

日本、美国以及中国等主要乳品生产及贸易国家/组织均规定了生鲜乳中兽药残

留最大限量值（MaximumResidueLevel，MRL）[3～5]。目前已开发出快速

检测方法，可实现现场实时监测生鲜乳中抗生素残留量是否达到限量浓度[6,7]。

然而，验证性实验仍需将生鲜乳样品运回实验室后立即或储存一段时间后再进

行检测分析。目前实验室常用的储存方法包括冷藏、冷冻或添加防腐剂等，然

而有关保存后牛奶中LIN、TET、TER和DOX的稳定性、降解率却鲜有报道。

本研究通过检测不同储存条件下LIN、TET、TER和DOX的残留量分析这四种

抗生素在生鲜乳中的储存稳定性，探讨牛奶安全监测工作中LIN、TET、TER和

DOX的最佳储存条件，为确保监测结果的准确性提供理论依据。

1材料与方法

1.1试验材料

1.1.1样品采集混合生鲜乳样品采集于北京市顺义区中地牛场，采集后于4℃

保存并立即运回实验室。

1.1.2试验器材AcquityUPLC-ZEVOTQS-MS/MS（Waters公司，美国）；

精密分析天平（0.0001g，赛多利斯，美国）；Milli-Q超纯水（A10，美国）；

涡旋振荡仪（IKA，德国）；高速离心机（CR22G，日立，日本）；pH计（PB-

10，赛多利斯，美国）；氮吹仪（Organomation，美国）。

1.1.3标准品林可霉素、四环素和土霉素购于美国Sigma公司；多西环素购于

德国Dr.Ehrenstorfer公司。标准品详细规格见表1。

1.1.4试剂甲醇（Methanol，99.9%）、甲酸（Formicacid，98%）、冰醋酸

（Aceticacid），均为色谱级，购于德国Merck公司；磷酸一氢钠（＞99.0%）、

磷酸二氢钠(99.0%)购于德国Merck公司。

1.1.5标准储备液配制分别称取适量的标准品，用甲醇配成1000μg/mL标准

品储备液，全部置于棕色瓶中，0～4℃保存。

1.1.6标准中间工作液配制分别量取一定体积的标准品储备液，用甲醇稀释成

适用浓度的标准中间工作液，置于棕色瓶中，0～4℃保存。

1.1.7混合标准工作液配制各吸取一定体积的标准中间工作液，用甲醇稀释成

中国生鲜乳中最大残留限量值的混合标准工作液，置于棕色瓶中，0～4℃保存。

中国、欧盟与CAC的生鲜乳中最大残留限量值比较见表2