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美沙拉嗪的合成工艺研究

一．合成路线

1.在超声波作用下[16-19]以邻羟基苯甲酸钠为原料合成

5-胺基-2-羟基苯甲酸

2.水杨酸经硝化、还原制得MS[4’51。

本法硝化收率偏低，且硝化的异构体产物易带入下步反应，成品难以

纯化。

3.采用硝酸和浓硫酸混合硝化,然后还原合成美沙拉嗪。

总产率为39.2%,能进行工业规模生产且便于精制,具有应用价

值。

4.对氨基苯酚与C02进行羧基化反应，一步合成MS。

此法收率高于90％，产品含量超过99％，主要的问题是反应条件需要

高压，设备要求高，此外，所用催化剂没有报道出来。

5.苯胺经重氮化，偶合，还原制得MS[71。

本法的产品纯度高(99％)，但收率仍不够理想，仅为60．5％(以水

杨酸计)。

二．原料、试剂的理化性质

水杨酸

物理性质

外观与性状：白色针状晶体或毛状结晶性粉末。CAS号：

69-72-7pH：2.4（饱和水溶液）熔点(℃)：160相对密

度（水=1）：1.44相对蒸气密度（空气=1）：4.8分子式：

C7H6O分子量：138饱和蒸气压(kPa)：0.17(114℃)

闪点(℃)：157引燃温度(℃)：540溶解性：溶于水，易溶于

乙醇、乙醚、氯仿。水中溶解度：0.22（g/100ml）[1]

化学性质

常温下稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的

通性。[

硝酸

物理性质

纯硝酸为无色、容易挥发的液体，沸点约为83°C，凝固点约为-42°C，

密度为1.51g/ml。可以与水以任意比混溶。浓硝酸因溶有NO2而显

棕红色，也会挥发出棕红色的NO2。一般的浓硝酸指的是16mol/L

的HNO3水溶液，密度为1.42g/ml。

化学性质

具有很强的酸性,一般情况下认为硝酸的水溶液是完全电离的。硫酸

NO2+，这是硝化反应能进行的本质。纯硝酸可以发生自偶电离：

2HNO3==H2O+NO2++NO3-

硝酸的水溶液无论浓稀均具强氧化性及腐蚀性，溶液越浓其氧化性越

强。

冰醋酸

物理性质

乙酸在常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体。乙酸的熔

点为16.6℃（289.6K）。沸点117.9℃（391.2K）。相对密度1.05，闪点

39℃，爆炸极限4%～17%（体积）。纯的乙酸在低于熔点时会冻结成

冰状晶体，所以无水乙酸又称为冰醋酸。乙酸易溶于水和乙醇，其

水溶液呈弱酸性。乙酸盐也易溶于水。

化学性质

酸性

羧酸中，例如乙酸，的羧基氢原子能够部分电离变为氢离子（质子）

而释放出来，导致羧酸的酸性。乙酸在水溶液中是一元弱酸，酸度系

数为4.8，pKa=4.75（25℃），浓度为1mol/L的醋酸溶液（类似于家

用醋的浓度）的pH为2.4，也就是说仅有0.4%的醋酸分子是解离的。

乙酸的酸性促使它还可以与碳酸钠、氢氧化铜、苯酚钠等物质反应。

浓盐酸

物理性质

（1）组成：是氯化氢的水溶液（混合物）（2）纯盐酸是无色透

明的液体，工业盐酸因含杂质，而显黄色（3）浓盐酸有挥发性，

挥发出氯化氢气体，跟空气中的水蒸汽重新结合成盐酸的小液滴（即

白雾），挥发后质量变小。

化学性质

1.能跟酸碱指示剂起作用显示不同的颜色（化学变化）。石蕊试液

遇酸（如盐酸）变成红色，酚酞试液遇酸（如盐酸）不变色。石蕊试

液遇碱溶液变蓝色，酚酞试液遇碱溶液变红色。2.能跟活泼或较活

泼金属（镁、铝、锌、铁等）发生置换反应产生氢气。

3.能跟金属氧化物反应生成盐和水。

4.能跟碱反应生成盐和水

5.能跟盐反应生成新的酸和盐

浓硫酸

理化特性

外观与性状：纯品为无色透明油状液体，无臭。

pH：

熔点(℃)：10.5相对密度(水=1)：1.83

沸点(℃)：