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学机化学实验（全12个机实验完全版）

学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

试验蒸馏和沸点的测定

、试验的

1、熟悉蒸馏法分离混合物法

2、掌握测定化合物沸点的法

、试验原理

1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馏原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、细管、橡圈、铁架台、沸、氯

仿、业酒精

四．试验步骤

1、酒精的蒸馏

（1）加料取燥圆底烧瓶加约50ml的业酒精，并提前加颗沸。

（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通冷，在打开电热套进加热，慢慢增使之沸腾，再调节，使温度恒

定，收集馏分，量出醇的体积。

蒸馏装置图微量法测沸点

2、微量法测沸点

在试管中加8-10滴氯仿，将细管开端朝下，将试管贴于温度计的银球旁，橡圈束紧并浸中，缓缓加热，

当温度达到沸点时，细管处连续出泡，此时停加热，注意观察温度，最后个泡欲从开处冒出退回内管时即为

沸点。

五、试验数据处理

六、思考题

1、蒸馏时，放沸为什么能防暴沸？若加热后才发觉未加沸，应怎样处理？

沸表不平整，可以产化中，使溶液化，沸腾时产的体较均匀不易发暴沸，如果忘记加沸，应该先停

加热，没有泡产时再补加沸。

2、向冷凝管通是由下上，反过来效果会怎样？把橡管套进冷凝管侧管时，怎样才能防折断其侧管？

冷凝管通是由下上，反过来不。因为这样冷凝管不能充满，由此可能带来两个后果：其，体的冷凝效果不好。

其，冷凝管的内管可能炸裂。橡管套进冷凝管侧管时，可以先润滑，防侧管被折

断。

3、微量法测定沸点，把最后个泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸压与

外界压强相等时的温度。

最后个泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。

七、装置问题：

1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，

不多于2/3。

2)温度计的位置：温度计银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。

3)接受器：接收器两个，个接收低馏分，另个接收产品的馏分。可锥形瓶或圆底烧

瓶。蒸馏易燃液体时（如醚），应在接引管的管处接根橡管将尾导槽或室外。

4)安装仪器步骤：般是从下→上、从左（头）→右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏

装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。

5)蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点少相差30℃以上。

6)液体的沸点于140℃空冷凝管。

7)进简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝，再进加热。

8)细管向下。

9)微量法测定应注意：

第，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部化；

第，沸点内管的空要尽量赶净。正式测定前，让沸点内管有量泡冒出，以此带出空；

第三，观察要仔细及时。重复次，要求次的误差不超过1℃。

试验重结晶及过滤

、试验的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和法

2、学习抽滤和热过滤的操作

、试验原理

利混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同溶液中不同温度时溶解度不同使它们分离

三、试验仪器和药品

循环真空泵、抽滤瓶、布漏、烧杯、电炉、棉、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平

四、试验步骤

1、称取3g酰苯胺，放250ml烧杯中，加80ml，加热沸腾，若还未溶解可适

量加热，搅拌，加热沸腾。

2、稍冷后，加适量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽滤。

3、将滤液放冰中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

五、试验数据

六、问答题

1、活性碳脱为什么要待固体完全溶解后加？为什么不能在溶液沸腾时加？

(1)只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜，以及颜的深浅，

从决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；

(2)固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸

附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；

(3)由于活性炭的加，使溶液变，这样就法观察固体样品是否完

全溶解。

上述三个的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加活性炭，以免溶液暴沸溅出。

2、在布漏上溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第洗涤滤饼时不要使滤纸松动，