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2025年化学制药反应釜操作与工艺安全实操试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

实操考核（60分）

1.反应釜开车前准备（15分）

（1）检查搅拌密封状态，确认无泄漏；

（2）验证各阀门处于正确开关位置，进料阀关闭，泄压阀开启；

（3）检查温度、压力、pH值仪表校验标签是否在有效期内；

（4）确认夹套冷凝水回流阀开启，盘管循环畅通；

（5）记录设备清洁确认结果，残留物检测达标。

2.投料操作（20分）

（1）按指令复核物料名称、批号、重量，双人签字确认；

（2）先向釜内加入规定量溶剂，开启搅拌低速运行；

（3）缓慢加入固体物料，控制加料速度使温升不超过设定值±2℃；

（4）液体物料通过计量泵匀速加入，实时监控搅拌电流；

（5）投料完成后关闭进料阀，密封投料口，开启排风系统。

3.反应过程监控（10分）

（1）每10分钟记录温度、压力、pH值，偏差范围控制在±5%内；

（2）观察搅拌电流变化，超过额定值90%立即报警；

（3）按规程进行无菌取样，样品标签标注批次、时间、操作人；

（4）发现温度异常波动时，检查夹套蒸汽阀门开度；

（5）记录反应过程中出现的异常情况及处理措施。

4.停车与清洗（10分）

（1）按降温梯度（每10分钟降5℃）将釜内温度降至40℃以下；

（2）缓慢开启泄压阀，将压力降至常压后关闭；

（3）将反应物料转移至指定容器，确保无泄漏；

（4）按水洗→碱洗→酸洗→水洗流程清洗釜内壁，每次清洗后排放；

（5）清洗后进行TOC检测，残留物含量≤10ppm。

5.应急处置（5分）

（1）模拟反应釜超温超压（温度120℃，压力1.2MPa），立即启动紧急冷却系统；

（2）切断进料阀，关闭蒸汽总阀，开启夹套冷凝水；

（3）手动开启安全阀泄压，同时通知中控室；

（4）佩戴防护面罩、防化手套进入现场检查泄漏点；

（5）事故处理后填写《异常情况处理记录表》，双人签字。

理论结合实操问答（30分）

1.简答题（每题5分，共6题）

（1）反应釜夹套加热时，为何需先开启冷凝水回流阀再通入蒸汽？

（2）投料操作中，为何固体物料需在溶剂加入后缓慢添加？

（3）反应过程中搅拌电流持续上升的可能原因及处理措施？

（4）停车清洗时，为何需按“水洗→碱洗→酸洗→水洗”顺序进行？

（5）反应釜安全阀与爆破片并联使用时，各自的作用是什么？

（6）GMP对反应釜清洁验证的核心要求有哪些？

2.判断题（每题3分，共4题，正确打√，错误打×）

（1）为提高效率，可在反应釜运行中直接打开人孔投料。

（2）反应釜压力表每半年校验一次，超期使用不影响准确性。

（3）清洗反应釜时，可先加入碱液再通入蒸汽加热，提高清洗效果。

（4）应急处置时，若冷却水系统失效，应立即向反应釜内直接加入大量冷水降温。

工艺安全案例分析（10分）

案例背景：某批次磺化反应中，操作工发现反应釜温度从85℃突然升至120℃，压力从0.8MPa升至1.2MPa（安全阀起跳压力1.5MPa）。操作工立即开启紧急冷却系统，但温度未有效下降，随后手动开启安全阀泄压，导致少量物料泄漏至地面。

问题：

（1）分析导致本次超温超压的直接原因和根本原因。（4分）

（2）设计本次超温超压的应急处置流程，并说明每个步骤的法规依据。（6分）

试卷答案

实操考核（60分）

1.反应釜开车前准备（15分）

（1）√检查搅拌密封无泄漏，确认密封件完好。

（2）√阀门状态正确：进料阀关闭，泄压阀开启，确保安全通道畅通。

（3）√仪表校验标签在有效期内，数据准确可靠。

（4）√夹套冷凝水回流阀开启，盘管循环无堵塞，保证传热效率。

（5）√清洁确认记录完整，残留物检测符合标准（如TOC≤10ppm）。

2.投料操作（20分）

（1）√物料信息复核无误，双人签字确认，确保投料准确。

（2）?先加溶剂后加固体，避免固体直接接触釜壁结块。

（3）?控制加料速度使温升≤±2℃，防止局部过热引发副反应。

（4）?液体物料通过计量泵匀速加入，搅拌电流稳定在额定值80%以内。

（5）?投料口密封后开启排风，防止挥发性气体积聚。

3.反