第五章
核磁共振碳谱
(13CNMR)
5.113CNMR基本原理5.1.1概述自旋量子数13C发生核磁共振的条件:B023500(gs)?100MHz(1H)25MHz(13C)共振频率磁旋比:
5.1.213CNMR与1HNMR的区别(1)跃迁能级较小(2)测定灵敏度低(1)共振信号与磁旋比的立方成正比(gC≈gH/4);(2)13C的天然丰度为1.1%;(3)13C与周围1H发生偶合分裂,使信号严重分散;13C核的测定灵敏度为1H核的1/6000
5.1.3提高13CNMR信号强度的方法提高仪器的灵敏度;增大样品的浓度和体积,以增加13C核的数目;采用双各种技术,利用NOE效应增强信号强度;采用脉冲傅立叶变换(PET)技术,进行多次扫描累加。
5.1.413C-1H偶合分裂在13CNMR谱中,碳原子的谱峰因13C-1H偶合作用而发生分裂,峰分裂数符合n+1规律。在只考虑近程偶合(1JCH)时,各种碳在偶合谱中的峰数和相对强度如右:
5.1.513CNMR的特点适合含有长碳链或含碳原子化合物的分析,特别可以得到不与H相连的碳的吸收峰,如季碳、C=O、C≡C、C=C=C、N=C=O、C≡N;由于13C核的化学位移范围(δc=0~240ppm)远大于H核的化学位移范围(δH=0~15ppm),因此13C谱分辨率高;由于自
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