催化剂油浆中镁含量测定法 .pptVIP

第页*催化剂油浆中镁含量测定法1适用范围2方法概要3仪器4测定步骤5计算CONTENTS目录4试剂适用范围本方法适用于聚丙烯环管聚合反应中催化剂浆液中镁含量的测定；本方法为络合滴定法。方法标准用正庚烷将催化剂从其浆液中萃取分离出来,样中的钛加热后被过滤，进而采用EDTA络合滴定法测催化剂中镁含量。03仪器干净干燥的针管：5ml洁净干燥的烧杯：250ml3.分析天平：精确度0.00014.搅拌器:带搅拌棒5.分液漏斗:500ml洁净干燥6.移液管:10m1,20ml7.烧杯：350ml8.三角烧瓶:250ml9.容量瓶100ml仪器04试剂1.正庚烷；2.（1:1）盐酸水溶液；3.（1:1）NH4OH溶液:4.4NH4CL缓冲溶液：54g氯化铵加612ml1+1的氨水，稀释至1000ml5.铬黑T：0.4%甲醇溶液试剂05测定步骤1.用洁净干燥针管抽取10ml催化剂浆液样品准确称重；2.将样品打入300ml干净的烧杯中，搅拌下加入5ml正庚烷；3.准确称取针管重量，计算出样品重量，搅拌约20min；4.搅拌下加入1:1HCL20ML，停止搅拌5.静置分层后，将烤杯中的试样倒入250ml分液漏斗中，充分摇晃约5分钟6.静置，分离出下层溶液于100ml容量瓶中7.加入1:1HCL20ML在分液漏斗钟，重复上述步骤三到四次,收集盐酸咋容量瓶中，并用HCL稀释至刻度。8.取10ml此溶液于250ml烧杯中用少量水稀释，加少量NH4CL晶体，漫漫加入(1:1)NH40H使溶液呈碱性,(试纸测)测定步骤05测定步骤9、水浴上加热此试样，15分钟，用快速滤纸过滤，洗涤沉淀；10、将洗液稀释至300-400ml，加20mlNH4CL缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂，用0.04NEDTA滴定，使试样由粉红色变成兰色。测定步骤06计算及精密度A*F*24.43C=------------------P*0.02式中：C：镁含量g/kgA:(004N)EDTA消耗的体积mlP:称取样品的重量g:24.43:镁的分子量。计算*********第页**********