催化剂油浆中镁含量测定法 .pptxVIP

催化剂油浆中镁含量测定法

1适用范围2方法概要3仪器4测定步骤5计算CONTENTS目录4试剂

01适用范围适用范围：本方法适用于聚丙烯环管聚合反应中催化剂浆液中镁含量的测定；本方法为络合滴定法。

02方法标准方法标准：用正庚烷将催化剂从其浆液中萃取分离出来,样中的钛加热后被过滤，进而采用EDTA络合滴定法测催化剂中镁含量。

03仪器干净干燥的针管：5ml洁净干燥的烧杯：250ml3.分析天平：精确度0.00014.搅拌器:带搅拌棒5.分液漏斗:500ml洁净干燥6.移液管:10m1,20ml7.烧杯：350ml8.三角烧瓶:250ml9.容量瓶100ml仪器

04试剂1.正庚烷；2.（1:1）盐酸水溶液；3.（1:1）NH4OH溶液:4.4NH4CL缓冲溶液：54g氯化铵加612ml1+1的氨水，稀释至1000ml5.铬黑T：0.4%甲醇溶液试剂

05测定步骤1.用洁净干燥针管抽取10ml催化剂浆液样品准确称重；2.将样品打入300ml干净的烧杯中，搅拌下加入5ml正庚烷；3.准确称取针管重量，计算出样品重量，搅拌约20min；4.搅拌下加入1:1HCL20ML，停止搅拌5.静置分层后，将烤杯中的试样倒入250ml分液漏斗中，充分摇晃约5分钟6.静置，分离出下层溶液于100ml容量瓶中7.加入1:1HCL20ML在分液漏斗钟，重复上述步骤三到四次,收集盐酸咋容量瓶中，并用HCL稀释至刻度。8.取10ml此溶液于250ml烧杯中用少量水稀释，加少量NH4CL晶体，漫漫加入(1:1)NH40H使溶液呈碱性,(试纸测)测定步骤

05测定步骤9、水浴上加热此试样，15分钟，用快速滤纸过滤，洗涤沉淀；10、将洗液稀释至300-400ml，加20mlNH4CL缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂，用0.04NEDTA滴定，使试样由粉红色变成兰色。测定步骤

06计算及精密度A*F*24.43C=------------------P*0.02式中：C：镁含量g/kgA:(004N)EDTA消耗的体积mlP:称取样品的重量g:24.43:镁的分子量。计算