催化剂油浆中镁含量测定法 .pdfVIP

催化剂油浆中镁

含量测定法

1适用范围

2方法概要

3仪器4试剂

4测定步骤

5计算

01适用范围

适用范围：

本方法适用于聚丙烯环管聚合反应中催化剂浆液中镁含量的

测定；

本方法为络合滴定法。

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02方法标准

方法标准：

用正庚烷将催化剂从其浆液中萃取分离出来,样

中的钛加热后被过滤，进而采用EDTA络合滴定法测催

化剂中镁含量。

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03仪器

仪器

干净干燥的针管：5ml

洁净干燥的烧杯：250ml

3.分析天平：精确度0.0001

4.搅拌器:带搅拌棒

5.分液漏斗:500ml洁净干燥

6.移液管:10m1,20ml

7.烧杯：350ml

8.三角烧瓶:250ml

9.容量瓶100ml

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04试剂

试剂

1.正庚烷；

2.（1:1）盐酸水溶液；

3.（1:1）NH4OH溶液:

4.4NH4CL缓冲溶液：54g氯化铵加612ml1+1的氨水，稀

释至1000ml

5.铬黑T：0.4%甲醇溶液

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05测定步骤

测定步骤

1.用洁净干燥针管抽取10ml催化剂浆液样品准确称重；

2.将样品打入300ml干净的烧杯中，搅拌下加入5ml正庚烷；

3.准确称取针管重量，计算出样品重量，搅拌约20min；

4.搅拌下加入1:1HCL20ML，停止搅拌

5.静置分层后，将烤杯中的试样倒入250ml分液漏斗中，充分摇晃约5分钟

6.静置，分离出下层溶液于100ml容量瓶中

7.加入1:1HCL20ML在分液漏斗钟，重复上述步骤三到四次,收集盐酸咋容量瓶中，

并用HCL稀释至刻度。

8.取10ml此溶液于250ml烧杯中用少量水稀释，加少量NH4CL晶体，漫漫加入(1:

1)NH40H使溶液呈碱性,(试纸测)

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05测定步骤

测定步骤

9、水浴上加热此试样，15分钟，用快速滤纸过滤，洗涤沉淀；

10、将洗液稀释至300-400ml，加20mlNH4CL缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂，用

0.04NEDTA滴定，使试样由粉红色变成兰色。

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0计算及精密度

计算

A*F*24.43

C=

P*0.02

式中：

C：镁含量g/kg

A:(004N)EDTA消耗的体积ml

P:称取样品的重量g:

24.43:镁的分子量。