第五讲化学分析概论.ppt

1第五章分析化学概论制作：理学院化学系

2第一节分析化学概述分析化学是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科。一、分析化学的任务和作用三个主要问题：体系中存在哪些物质？体系中物质的量是多少？这些物质的结构和存在形态是什么？定性分析定量分析结构分析结论：

3二、分析化学的分类根据分析任务划分：定性分析定量分析结构分析根据分析对象划分：有机分析无机分析根据分析对象的含量划分：痕量分析常量分析半微量分析微量分析

4分析方法名称常量分析半微量分析微量分析痕量分析按含量分1%0.01-1%0.01%按样品用量分固体试样质量（g）0.10.1~0.010.01~0.00010.0001液体试样体积（mL）1010~10.01~10.01

5根据分析原理划分：化学分析容量分析（滴定分析法）重量分析以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，往往都需要特殊的仪器萤光分析、放射化学分析法等。光学分析法、电化学分析法色谱分析法、质谱分析法

6根据分析的目的划分：例行分析一般化验室对日常生产中的原材料和产品而进行的分析快速分析是为控制生产过程提供信息。如炼钢时的炉前分析仲裁分析为了裁判不同单位对同一试样分析得出不同的测定结果，这时要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析

7分析试样的制备缩分破碎过筛混匀试样每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的试样,再进行下一步处理,将试样量逐渐缩小四分法注意事项：防止污染做好试样标签不能随意丢弃试样，均匀取舍

8三、分析程序分析试样的采集：试样应具有代表性试样均匀：任意取一部分或稍加搅匀取其中的一部分。金属试样、水样、液态试样、气态试样、一些比较均匀的化工试样【包括：】试样分布不均匀：按一定的程序，根据经验，平均试样采取量矿石、煤炭、土壤等【包括：】M=K×daM－－采取平均试样的最低质量(kg)

d－－试样中最大颗粒的直径(mm)

K，a－－经验常数,K值在0.02~0.15，a值在1.8~2.5；一般矿质样品a值取2。

9试样的分解干化分解法湿法分解干扰组分的分离离子交换分离法。沉淀分离法溶剂萃取法色谱分离法测定方法的选择和分析测定主要考虑测定组分的准确度、灵敏度以及测定速度符合要求

10实验数据处理和结果表达原则：数据记录必须实事求是实验数据记录必须有专用的记录本，要按一定记录规则，不能随意更改或丢弃数据的舍取要按统计学规则进行舍取

11第二节定量分析误差的分类及表示方法一、定量分析误差的产生真实值（真值）XT：真实存在的值分析测定值X：由实验过程中采用某一种方法测得的值误差E：E=X-XT误差的分类：系统误差偶然误差

12系统误差－－－由固定原因产生特点：具单向性（大小、正负一定）可消除（原因固定）重复测定重复出现原因：方法误差：方法不恰当产生试剂误差：试剂不纯或蒸馏水中含微量杂质仪器误差：天平、砝码、滴定管、容量瓶等刻度不准操作误差：操作人员的主观原因所造成的误差【与操作过失不同】

13偶然误差（随机误差）－－－由一些随机的原因引起的，如实验时温度、电流、大气压等外界因素突然发生变化，仪器性能的微小波动等造成。

特点：不具单向性（大小、正负不定）不可消除（原因不定）但可减小（测定次数↑）分布服从统计学规律（正态分布）操作过失

14二、误差的表示方法---准确度、精密度、误差和偏差准确度：测定结果与“真值”接近的程度（用误差表示）绝对误差=测定值－真实值=X-XT相对误差=绝对误差/真实值×100%＝(X–XT)/XT×100%例：某一试样质量为1.8363g，称量值为1.8364g;另一试样质量为0.1835g,称量值为0.1836g。试样1：绝对误差=1.8364-1.8363=+0.0001

相对误差=+0.0001/1.8363×100%=+0.005%试样2：绝对误差=0.1836-0.1835=+0.0001