枸橼酸离子测定法.docVIP

附录ⅦH枸橼酸离子测定法

第一法比色法

枸橼酸钠对照品溶液的制备取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）0.

供试品溶液的制备精密量取供试品0.5ml与水4.5ml，加10%三氯醋酸溶液5ml，混匀，置60℃

测定法精密量取供试品溶液1ml，置25ml具塞试管中，精密加吡啶1.3ml，混匀，再精密加醋酸酐5.7ml，立即混匀并置31℃±1℃的水浴中，准确放置35分钟后，照紫外-可见分光光度法（附录ⅡA），在波长425nm处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.0ml，分别置于具塞试管中，各精密加5%三氯醋酸溶液0.75ml、0.50ml、0.25ml、0.00ml（其相对应的枸橼酸离子含量为0.5mmol/L、1.0mmol/L、1.5mmol/L、2.0mmol/L），自“精密加吡啶1.3ml”

用对照品溶液枸橼酸离子浓度和对应的吸光度作直线回归，求得回归方程，计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量（mmol/L），再乘以供试品稀释倍数（20），即为供试品枸橼酸离子含量（mmol/L）。

第二法高效液相色谱法

照高效液相色谱法（附录ⅢB）测定。

色谱条件用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质的阳离子交换色谱柱（H+），粒度9μm或8μm，内径7.8mm，柱长300mm；柱温为5