熔点的测定和温度计校正2.ppt

熔点的测定和温度计校正;熔点的测定和温度计校正;一、实验目的;;物质蒸气压随温度变化曲线;图2相随时间和温度的变化;化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。????????;三、仪器与药品;四、实验装置;1．样品的干燥和研磨

2．装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）

3．把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）

4．放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）

5．加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min

6．观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）

7．记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。

8．要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。;显