课题组实验报告：编号用量产率及溶剂体系后处理分析.pptxVIP

工作汇报化永刚2017-3-27

编号用量产率备注419120g103%1H显示有Ts基团未反应完

编号用量产率4288.58g4295.59g4406.05g4417.46g4656g4666.28g

编号溶剂体系后处理备注417.420.421.422.423.432TFA/H2O=9:1TFA蒸干，加丙酮带出体系中的水蒸干后体系变杂431TFA/H2O=9:1TFA加水，EA萃取，饱和碳酸氢钠洗萃取产率低436。437TFA/H2O=9:1TFA加饱和碳酸氢钠，EA萃取产率低443TFA/CHCl3=5：95TFA未反应430.433THF1NHCl未反应完444DCM水，硅胶未反应445DCM硫酸，硅胶66%产率449醋酸:水:THF=1:0.539:0.154未反应447.450.452TFATFA直接抽干还原后产率很低442丙酮TsOH体系杂

编号产率备注43410%原料上一步432435原料上一步431，体系杂，未分离438原料上一步437，体系杂，未分离446原料上一步445，核磁显示有目标产物和消除产物44836.5%原料上一步447，核磁显示有目标产物和消除产物

编号产率备注439体系杂，未分离

编号产率备注42425%第一步TFA直接蒸干，核磁显示是消除产物45618%第一步抽去TFA，核磁正确

编号产率备注42531%第一步TFA直接蒸干，核磁显示是消除产