铸造标准应用手册—上_409-459.pdfVIP

400铸造标准应用手册

f）分液漏斗：125mL，A类；

g）滴定管：50mL，分度值0.1mL，A类。

4.2.1.1.4分析步骤

a）试验溶液的制备：称取1g试样（精确到0.0001g）置于铂坩埚中以少量水润湿，

加1mL硫酸，加10mL氢氟酸在低温电炉上小心加热分解，蒸发至冒三氧化硫白烟，近干取

下，冷却后再加入5mL氢氟酸，在低温电炉上继续蒸发至干，取下，放冷，加4～6g焦硫

酸钾，置于高温箱式电阻炉中，从低温升起，至550～650℃熔融至透明状，取出，放冷，

熔块在250mL烧杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后，转入250mL容量瓶中，以水稀

释至标线，摇匀，此试样溶液（A）供测定氧化铝、氧化铁、氧化钛使用。

b）试样的测定：移取试液（A）50mL于分液漏斗中，加10mL盐酸，10mL铜铁试剂

溶液，20mL三氯甲烷充分振荡3min，静置分层后，除去有机相，再用15mL三氯甲烷重复

萃取两次，每次振荡1min，除去有机相，移水相于250mL烧杯中，煮沸1min，稍冷却后，

加入10～20mLEDTA溶液，其量应足以使溶液中铝离子完全络合，并过量5mL左右，滴加

2滴甲基橙指示