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化妆品中硝基甲烷的液相检测实验报告

一、实验原理

硝基甲烷作为一种常用的有机溶剂，在化妆品生产过程中可能作为原料杂质或工艺副产物引入，其具有一定的神经毒性和刺激性，我国《化妆品安全技术规范》（2022年版）明确规定其为禁用组分，限值要求为不得检出。本实验采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法对化妆品中的硝基甲烷进行定性定量分析，其原理为：样品经饱和氯化钠溶液分散后，用乙腈超声提取，提取液经低温高速离心去除基质杂质，取上清液过0.22μm有机滤膜后，采用反相C18色谱柱分离，以甲醇-水为流动相进行等度洗脱，在210nm波长下检测，根据保留时间定性，外标法定量。

二、实验材料与仪器

2.1试剂与材料

硝基甲烷标准品：纯度≥99.5%，购自中国计量科学研究院；

甲醇、乙腈：色谱纯，购自德国默克公司；

氯化钠：分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司，使用前经550℃马弗炉烘烤4h去除有机杂质；

实验用水：GB/T6682规定的一级水，电阻率≥18.2MΩ·cm；

0.22μm聚四氟乙烯（PTFE）有机滤膜；

阴性基质样品：经检测不含硝基甲烷的润肤乳、爽肤水、洁面膏各10份，用于方法学验证。

2.2仪器设备

高效液相色谱仪：配备二极管阵列检测器（DAD），美国安捷伦1260InfinityII型；

分析天平：感量0.0001g和0.01g，梅特勒-托利多公司；

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