5食品中钙、铁、锌的测定.pptVIP

实验五 食品中钙的测定 一、实验目的 Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量99％存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。本实验通过虾皮中钙含量的测定，使学生掌握食品中钙的测定方法与原理。 二、基本原理 食物消化液或灰分中的钙与草酸作用，形成难溶性的草酸钙，在溶液中沉淀下来。当在酸性条件下草酸钙与高锰酸钾作用，Mn7+被还原为Mn2+，而使溶液无色。当高锰酸钾有微量过剩时，溶液中呈现Mn7+的微红色。 CaCl2 + (NH4)2C2O4 → 2NH4Cl +CaC2O4↓ CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 2KMnO4 + 5H2C2O4 +3H2SO4 → 2MnSO4+ 10CO2+ 8H2O+ K2SO4 三、实验器材 1. 仪器：5mL微量滴定管；具塞量筒（25 mL）；50 mL锥形瓶；小漏斗；5 mL刻度吸管；5 mL容量吸管； 2. 试剂： （1）20%醋酸溶液； （2）20% NH4OH溶液； （3）2% NH4OH溶液； （4）4%草酸铵溶液； （5）2N H2SO4； （6）0.1%甲基红指示剂； （7）0.05N高锰酸钾溶液 0.05N高锰酸钾溶液配法：溶解约1.6g KMnO4结晶于1L蒸馏水中，煮沸10分钟，冷却，放置过夜，以滤纸过滤即得。滴定时稀释至0.01N，每次测定前必须标定，标定方法如下： 取0.01N草酸钠溶液2 mL（精确称取NaC2O4 0.6701g，用少量水溶解，再加水稀释至1L），加入2 mL 2N H2SO4，于70-80℃水浴中滴定至刚出现红色为止。根据NV=N1V1，即可计算KMnO4溶液的精确浓度。 四、操作步骤 1. 精确吸收样品消化液或灰分稀释液5 mL（可视Ca含量而定），加甲基红指示剂1滴，4%草酸铵1 mL，20%醋酸0.5 mL，用20% NH4OH调节至微黄色，再以20%醋酸调节至微红色； 2. 静置过夜，使该溶液沉淀完全析出； 3. 洗涤沉淀，将沉淀离心15分钟，小心去除上清夜，用滤纸擦去管壁上的溶液，每管中加入少许2% NH4OH，用手指弹动离心管，使溶液松动，再加入约10 mL 2% NH4OH溶液，离心20分钟，用胶头吸管吸去上清液； 4. 向沉淀中加入2 mL 2N H2SO4，连同离心管放入70-80℃水浴中加热，并用已标定好的0.01N KMnO4溶液滴定，溶液出现红色即为终点； 5. 计算结果： 1mL 1N KMnO4 =20mg Ca Ca的含量（mg/100g）= 式中： X ——滴定样品时所用去的KMnO4溶液量（mL）； N ——KMnO4溶液的精确浓度； V1——样品最后稀释的体积（mL）； V2——滴定时所用样液量（mL）； W——样品重量（g）。 五、实验分析与讨论 1. 配制稀释至0.01N的KMnO4溶液，为什么每次测定前都要进行标定？ 2. 对样品进行消化时须注意什么问题？ 3. 配制好的KMnO4为什么要装在棕色瓶中？ 4. 滴定时要控制温度在70-80℃，为什么？  实验六 食品中铁的测定 一、实验目的 1. 了解食品中铁含量测定的意义与原理； 2. 掌握分光光度计的使用方法及原理； 3. 掌握铁标准曲线的制备方法。 二、基本原理 邻二氮杂菲是测定微量铁较好的试剂。在pH为2~9的溶液中，邻二氮杂菲与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，比色后即可定量。显色反应如下： 三、实验器材 1. 仪器：721分光光度计，1cm比色皿，50mL容量瓶10只，5mL吸液管一支，10mL吸液管一支，200mL烧杯2 只，洗瓶一只。 2. 试剂： （1）盐酸羟胺溶液(100 g/L)：称取100 g盐酸羟胺，用水溶解并稀释至1000mL； （2）盐酸：1：1和1：9溶液； （3）乙酸钠溶液(450g/L)：称取45g乙酸钠,加水溶解并稀释至100mL； （4）0.2%邻二氮杂菲：称取0.20g邻氮二杂菲于烧杯中，加60mL水，加热溶解(不超过80℃)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； （5）铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1 mg铁)：准确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol/L HCl和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀； （6）铁标准使用液(1mL溶液含 2μg铁)： 吸取铁标准贮备液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含0.02 mg铁，吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含2μg铁。