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电解及库仑分析 电解分析法——应用外加电源电解试液，通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，然后称量电极上析出物的质量而求得待测物含量的分析方法。这是以“电”为沉淀剂的重量分析法——是一种很好的分离手段 库仑分析法——基本原理与电解法相似，根据电解过程中所消耗的电量求出待测物含量的分析方法 共同特点：测定过程中不需要基准物质和标准溶液，是一种绝对分析法 电重量法只能用来测定高含量物质；库仑分析法特别适用于微量、痕量成分的分析。 § 1 电解分析法 一、电解分析的基本原理 （一）电解过程中电流与电压的关系 在电解池的两个电极上加一直流电压，使电解池中有电流通过，物质在两个电极上发生氧化还原反应而引起物质分解的过程，称为电解 例如：电解0.5 mol·L-1H2SO4 ~ 0.1 mol·L-1CuSO4 装置： E——直流电源 R——变阻器（调节两极上的电压） A——电流表（测量电流的大小） V——伏特计（测量两个Pt电极间电压） 两个大面积Pt电极连接在直流电源上 逐步增加电压，观察电流随电压变化情况，并作出i ~ E关系曲线 当外加电压很小时，电极上没有什么变化，电解池中只有很微小的电流通过——残余电流 当外加电压大到某一数值时，电极才出现变化，阴极上析出红色的金属Cu，阳极上呈现氧的气泡，电流迅速增大，随外加电压U的增大而直线上升。 电极反应为： （-）阴