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任务4.1 检验氧化镁产品杂质氧化钙含量 工作步骤 步骤1：制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案 阅读素材1 HG/T 2573-2006 工业轻质氧化镁 （Light magnesium oxide for industrial use） 5.4 氧化钙含量的测定 步骤1：制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH 12.5时，使用钙试剂梭酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 步骤1：制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案 阅读素材2 配位滴定条件选择和应用 教材《定量化学分析》 第五章 配位滴定法 阅读提纲： 1. 滴定条件的选择 2. 配位滴定方法及应用 思维导图 步骤2：实施氧化钙含量检测 检测方法及步骤 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH 12.5时，使用钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 步骤2：实施氧化钙含量检测 分析步骤 1.试验溶液的制备 (氧化镁测定已经处理好) 2.测定 步骤2：实施氧化钙含量检测 2.测定 用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中 加入30mL水，5mL三乙醇胺溶液， 摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂， 继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 步骤2：实施氧化钙含量检测 结果计算 氧化钙含量以氧化钙 (CaO)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式(2)计算： 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大0.03%。 步骤2：实施氧化钙含量检测 工作计划 步骤2：实施氧化钙含量检测 工作计划 步骤2：实施氧化钙含量检测 工作计划 步骤2：实施氧化钙含量检测 准备单 步骤2：实施氧化钙含量检测 准备单 步骤2：实施氧化钙含量检测 准备单 步骤2：实施氧化钙含量检测 准备单 步骤2：实施氧化钙含量检测 准备单 步骤2：实施氧化钙含量检测 原始数据记录表格 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 1. 如何确定氧化钙含量的分析方法？ 步骤3：检查与评价 2. 测定氧化钙选用何种结果表达方法？ 步骤3：检查与评价 3.试液中钙镁含量的大小对EBT指示剂的作用有什么影响？ 步骤3：检查与评价 4．为什么在滴定前取样品溶解后煮沸？如果不进行此操作对测定结果有何影响？ 步骤3：检查与评价 步骤3：检查与评价 常州工程职业技术学院 无机化工产品品质检验精品课程组 《无机化工产品品质检验》 常州工程职业技术学院 定量化学分析技术精品课程组 《定量化学分析测试技术》 30％ * 项目三：工业氧化镁品质检验 1 制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案 2 实施氧化钙含量检测 3 检查与评价 步骤1：制定氧化镁产品杂质氧化钙含量检测方案 完成任务的思维导图 小组讨论会议记录表的制作与记录 电子文档制作，数据记录表格的制作 准备单的设计与编写 项目工作方案的整理与设计 小组讨论，确定小组分析方案 责任人 参与人员 具体内容 时间 原始记录与数据处理 试验后讨论 数据记录与处理 钙含量的测定操作（含空白） 碳酸钠样品的准备 钙羧酸指示剂的配制 NaOH溶液的配制 仪器的领取与清洗 资料的汇总和保存 会议记录的整理 实验记录的整理 准备单的整理 出具检测报告 查阅原始材料的整理 会议讨论，确定最终结果 分析误差原因 汇总测定结果 审核原始记录与数据处理 ） 一、仪器清单（以1个小组4人为例） 1套 玻棒、胶帽滴管 各一只 量杯10mL、50mL 1个 洗瓶 4个 锥形瓶250mL 1只 烧杯500mL 1支 移液管50mL 2只 烧杯100mL 1支 滴定管50mL 个人用（人均一份） 数量 名称规格 数量 名称规格 分类 二、试剂清单：（以1个小组4人为例） 25mL 三乙醇胺（AR） 4份 工业碳酸钠样品 0.1g 钙羧酸指示剂 10g 氢氧化钠（AR） 用量 名称规格 用量 名称规格 三、场地准备 分析天平室 2 化学分析实验室 1 场地 序号 四、溶液准备单（以1个小组4人为例） 将钙羧酸指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮存于带磨口塞的广口瓶中。 100g 1g/L (1%) 钙指示剂 2 称取分析纯Na2H2Y·2H2O 15g ,溶于1000mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至2000mL，充分摇匀，待标定。 2000mL 0.02 mol/