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颁发部门 氟康唑片检验操作规程 接收部门 生效日期 操作标准---质量 制定人 制定日期 文件编号 审核人 审核日期 文件页数 共3页 批准人 批准日期 分发部门 1 目的 确定氟康唑片检验的操作程序和方法，确保合格的氟康唑片出厂。 2 范围 适用于本厂质监科化验室对本厂固体制剂车间生产的氟康唑片剂的检验。 3 责任 化验员有责任按照本操作规程对氟康唑片进行检验、判定，并对检验结果 负责。 4 内容 4.1 性状 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后，显白色或类白色。 4.2 鉴别 4.2.1精密称取样品20 mg ，加乙醇适量制成每1ml 含氟康唑200 μg 的溶液，滤过。用紫外分光光度计，以乙醇作空白对照，采用1 cm 的石英吸收池，在规定的230nm ~ 280nm波长范围内测定最大吸收度与最小吸收度。 本品应在261±2nm 和267±2nm波长处有最大吸收，在264±2nm 的波长处有最小吸收。 4.2.2 本品在含量测定项下记录的图谱中，供试品峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。 4.3 检查 4.3.1外观 本品应完整光洁，色泽均匀；应有适宜的硬度。 4.3.2 重量差异 4.3.2.1检查方法 第2页/共3页 取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。 4.3.2.2重量差异限度 按药典规定，平均片重在0.30g以下，重量差异限度为±7.5%。每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1 片超出限度1倍。 4.3.3 溶出度 4.3.3.1仪器与试剂 恒温溶出仪、超声波、电光天平、紫外分光光度计，0.8μm微孔滤膜、过滤头6个、10ml注射器6个；0.1 mol / L 盐酸（9→1000）。 4.3.3.2检查方法 分别量取经超声波脱气处理的0.1mol /L盐酸溶剂900ml，注入 6个操作容器内，加温使温度保持在 37± 0.5 ℃，调整转速至100转/分钟。取供试品6片，分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，至30分钟时，在规定取样点（取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处）用注射器吸取溶液约10ml，立即经0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成, 此续滤液为供试品溶液。 另取氟康唑对照品50 mg，置1000 ml 量瓶中，加脱气过的0.1mol /L盐酸溶液适量溶解，定容至刻度，制成每1ml中含有50μg的溶液，作为对照品溶液；以0.1mol / L盐酸溶液为空白对照，照紫外分光光度法，在261 nm 的波长处测定吸收度，根据样品和对照品的吸收度与浓度计算出每片的溶出量。 A样品×C对照×900 溶出度（%）= ———————————————— × 100% A 对照×50（每片标示量）×1000 4.3.3.3溶出度限度： 溶出度应≥标示量的80%。 4.3.4含量测定 4.3.4.1仪器与试剂 高效液相色谱仪、超声波、电光天平、250ml容量瓶、研钵、漏斗、滤纸。 流动相：用磷酸盐缓冲液PH7.0（取磷酸二氢钾6.8 g ，加水适量溶解，加0.1mol / L氢氧化钠溶液291 ml，用水稀释至1000ml，摇匀，调PH值至7.0，用0.50μm水系滤膜过滤即得）— 甲醇（色谱甲醇，用0.50μm有机滤膜过滤）= 55：45，经脱气后备用。 4.3.4.2测定方法 第3页/共3页 取本品 10 片，精密称定，研细 ，精密称取适量（约相当于氟康唑 50 mg），置50ml容量瓶中，加流动相适量溶解并稀释至刻度，摇匀，用滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。另取干燥后氟康唑对照品20 mg，置100 ml 容量瓶中，加流动相稀释至刻度。同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 含量（%）×平均片重（g） 标示量含量（%）= ————————————— 称样重量（g） 4.3.4.3 结果判定 本品含氟康唑（C13H12F2N6O）应为标示量的92.0%～108.0%。 4.3.5微生物限度检查 4.3.5.1供试液的制备 取本品10g