【毕业论文】卤灯照射下Fe(III)-丙酮酸盐配合物对DMP的降解.docVIP

【标题】卤灯照射下Fe(III)-丙酮酸盐配合物对DMP的降解 【作者】丁 亮 【关键词】DMP? Fe(III)??丙酮酸盐??光降解 【指导老师】封享华 【专业】化学 【正文】前言随着环境污染物处理技术的发展，Fe(III)-羧酸盐配合物的光化学性质在环境污染物的处理方面渐渐受到人们的关注。但是其光化学反应机制方面的研究仍然有许多不足，除Fe(III)-柠檬酸配合物及铁(III)-草酸盐配合物的机制研究较为成熟，其它铁-羧酸盐配合物的机制研究还是很不完善。而本课题探究了铁-丙酮酸盐配合物的一些污染物处理及其光化学机制的研究，这有助于探讨铁-丙酮酸盐配合物的光化学性质在环境污染物的处理运用的可行性及其光化学反应机制，助于建立新型的污染控制技术。丙酮酸是一种有机羧酸，它被广泛地运用为医药、食品及化工原料，并且广泛的存在于自然环境中。铁更是天然水相中广泛存在的组分，但是Fe(III)-丙酮酸盐配合物体系的研究除封享华、丁世敏等所做的铬(Ⅵ)在铁(Ⅲ)丙酮酸盐体系中的紫外光还原研究鲜见报道[9]。其光化学性质究竟如何，与其他Fe(III)-羧酸盐配合物的光化学性质有何类似与区别有深入探讨的必要。同时探讨该体系处理污染物的基本规律，也有助于了解天然环境中有机污染物的迁移转化规律，也为环境污染物在Fe(III)-?丙酮酸盐配合物体系中的光降解提供依据和实践思路。研究Fe(III)-丙酮酸盐配合物体系是要污染控制技术的建立和发现控制过程中机制，实验中特别考察了太阳光以及各反应物质投放量对Fe(III)-丙酮酸盐配合物体系的作用，这主要是考虑该体系运用于环境污染物的控制技术的可行性做一些探讨和创新。1.实验内容1.1实验仪器和药品UV-3010紫外可见分光光度计（Hitachi）；LC- 2010CH液相色谱(Shimazu)；pHS-3C型酸度计（成都世纪方舟仪器有限公司）；250W金属卤化物灯（波长范围313-400 nm，λmax=365 nm），30W日光灯（λmax=410 nm），30W紫外杀菌灯（λmax=254 nm）。FeCl3?6H2O；(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O；邻菲啰啉；丙酮酸钠；苯；苯酚；邻苯二甲酸二甲酯(DMP)；氢氧化钠；盐酸；所用药品均为分析纯[10]。2.2实验主要方法于暗室，在100ml容量瓶中配制含有一定浓度所需物质的水溶液，以HCl及NaOH调节pH值，定容。将溶液转于7个10ml玻璃比色管？至刻度，于太阳光、日光灯或紫外杀菌灯下照射；或将溶液转于50ml比色管，在250W金属卤化物灯下照射。照射过程中每隔一定时间取样，避光，测定相关物质浓度。有5种光源用于实验中的光照，各光源发光外表面距离比色管外表面的距离约为10cm，比色管外表面的光照强度分别为：30W日光灯1800 Lux；2×30W日光灯3600 Lux；2×30W紫外杀菌灯（简称紫外灯）；250W金属卤化物灯（简称卤灯），68000Lux；太阳光(重庆涪陵2010.04.22下午2:20-3:00)，11000-12000J Lux；其中DMP的配制方法为称取3.26ml邻苯二甲酸二甲酯药品，在1L的容量瓶中加500ml乙腈后用蒸馏水定容。2.3测定方法DMP浓度测定采用高效液相色谱法，色谱条件为：SHIMADZU VP-ODS-C18柱（15 cm×4.6 mm，5??m），流动相为v（甲醇）：v（水）=60：40，流速为1.0mL?min-1，柱温为25℃，紫外检测器波长?为228 nm，进样体积20??L。DMP保留时间为3.7min。OH测定是以浓度为5.6mM的苯为?OH的捕获剂，反应生成苯酚，所测得苯酚浓度即为?OH自由基在一定时间的累积浓度[4]。具体方法为,移取浓度为7.0mM的苯储备液80mL于100mL容量瓶,再加入所需其它反应物的储备液,稀释至刻度,调节pH,日光灯光照,间隔一定时间取样,?用高效液相色谱法测定苯酚浓度，其色谱条件为：SHIMADZU VP-ODS-C18柱（15 cm×4.6 mm，5??m），流动相为v（甲醇）：v（水）=60：40，流速为1.0 mL?min-1，柱温为40℃，紫外检测器波长?为270 nm，进样体积为20??L。苯酚的保留时间为3.01 min。2.4标准曲线?标准曲线方程为：S（峰高）=631.51c+506.63?(r=0.9998，n=6，rc=0.97406，α=0.001)。?苯酚浓度在1.0~200.0?μM范围内标准曲线方程为：S（峰面积）=1563.3c-1551.8?(r=0.99972，n=7，rc=0.95074，α=0.001)。2.实验结果与分析2.1 Fe(III)-丙酮酸盐配合