医学论文：两种产地丹参样品的质量鉴别分析.docVIP

?????????????? ?? 作者：高燕菁，林佳佳，张剑平，刘宝河【摘要】? 目的探讨红外指纹图谱用于丹参质量控制的可行性。方法通过对比含量测定及傅立叶变换红外光谱法，对两种产地丹参样品进行质量鉴别分析，并对方法的可行性进行分析、探讨。结果采用红外指纹图谱法不但可以对丹参进行有效鉴别，还可以判别各批次之间质量的相关性。结论在实际工作中应把红外指纹图谱分析与基源鉴别、性状鉴别结合起来，力求把握中药整体质量信息。同时也要从整体的视角，把现代科技研究中与质量有关的数据和信息，与中医药传统经验相结合，研究谱效关系，为完善红外指纹图谱法鉴定丹参药效打下基础。 【关键词】? 丹参； 傅立叶变换红外光谱法； 质量分析　唇形科(labiatae)多年生草本植物丹参salvia miltiorrhizae bge，是临床常用中药，主产于四川、山西、河北、江苏、安徽等省，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效，常用于心脑血管、癌症、中风、肝炎等疾病的治疗及抗衰老养生保健作用。 ??? 我院丹参用量较大，通常使用的丹参出产于山东。有时山东产地丹参供应不足，也会从河北进货。由于两种产地的丹参样品外观有差异，为了保证临床用药的安全性和稳定性，有必要对我院2008年购进的两种产地丹参样品进行质量鉴别，分析出二者化学信息特征的相关性，以提高中药房的质量管理水平。??? 　　最初，我们按《中国药典》2005年版项下规定的含量测定方法，对这两个样品进行质量鉴定。但这个方法需要使用高档仪器，操作复杂，花费高，目前我国绝大多数中药房都没有条件采用。因此，我们后来尝试采用红外指纹图谱法进行测定，证实可以通过ftir光谱特征对这两个样品的质量予以鉴别，值得推广和采用。　　1? 材料与仪器　　1.1? 药材本试验所搜集的两种产地丹参样品，是我院2008年度从卫仁饮片厂购入的丹参药材，分别为：丹参1（批号：100907101，产地山东）、丹参2（批号：100908101，产地河北）。两批次饮片的大小、色泽均有些差异。见图1～2。　　1.2? 试剂中国药品生物制品检定所供含量测定用的丹酚酸b(批号：111562?200302）、丹参酮?a对照品(批号：110766?200518）；caledon色谱纯乙腈、色谱纯甲醇；分析纯甲酸；水为重蒸馏水。两种丹参样品、溴化钾碎状晶体（干燥器内保存）、丹参标准品（来自中国药品生物制品检定所）。　　1.3? 仪器agilend 1100系列液相色谱仪（配有g1314a紫外检测器、1314b dad检测器、g1311a四元剃度泵、g1322a在线脱气装置、g1316a注温箱）；agilent 1100化学工作站；sartorius bs110s1／万、bp211d1／（10万）电子分析天平；kl3120d超声清洗机、1200型自动进样器。傅立叶变换红外光谱仪(美国pe公司spectrum one型)，中红外dtgs检测器。测定范围4 000～400 cm-1，分辨率4 cm-1。　　2 方法　　2.1? 含量测定法按照《中国药典》2005年版规定的高效液相色谱法（附录?d）进行测定。色谱条件与系统适用性试验、对照品溶液制备、供试品溶液制备，均按《中国药典》丹参含量测定项下规定执行［1］。　　2.2? 红外指纹图谱测定法　　2.2.1? 样品制备将丹参药材低温干燥，粉碎，过200目筛。压片时取1～2 mg即可，然后加入约200 mg的干燥溴化钾碎状晶体的粉末，置于玛瑙研钵中。在红外烤灯下研匀，置于模具中，压力为10 kg×1 000，约20s后取下模具，即可得到1～2 mm厚的样品片。　　2.2.2? 红外光谱测定将样品片置于红外光谱仪样品舱内，扫描16次，扫描时扣除水及二氧化碳的干扰。　　2.2.3? 数据处理采用perkin elmer公司的spec?tnnn for window软件，基线自动校正，13点平滑，吸光度归一化法，对检测图谱数据进行处理。?? 　　3? 结果　　3.1? 测定出的数据见表1。表1? 含量测定法测定结果（略） ??? 据《中国药典》规定，丹参酮?a含量不得低于0.2％，丹酚酸b含量不得低于3.0%。上述数据表明，两种样品均达到规定要求，但含量有些差异。　　3.2? 红外指纹图谱测定法测定在4 000～400 cm-1，两个丹参药材未见有明显的区别。结果见图3。两种丹参饮片与标准丹参药材的相关性比较。结果见表2。表2? 相关性比较结果（略） ??? 上述红外指纹图谱数据表明，不同丹参样品的整体红外指纹图谱的峰形、峰位、相对峰高基本相同，其具有的明显指纹特征为:在1 051 cm-1附近有最强吸收；1 635 cm-1附近有次强吸收；1 415 cm-1附近有中强吸收峰［2］；另外存在其他特征吸收有1 5