医学论文：hplc法测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量.docVIP

【摘要】? 目的：测定清热润通胶囊中大黄素及大黄酚的含量。方法：采用高效液相法，色谱柱为ywg c18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；甲醇－0.1%磷酸溶液（8515）为流动相；柱温25 ，检测波长为254 nm，流速为1.0 ml/min。结果：大黄素的线性范围为22.9 μg～183.2 μg，大黄酚的线性范围为20.1 μg～160.8 μg；平均加样回收率，大黄素为97.92％，rsd=1.75％（n=5），大黄酚为97.62％，rsd=1.18％（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确，可用于清热润通胶囊的质量控制。 【关键词】? 清热润通胶囊 大黄素 大黄酚 hplc 含量测定 ??? abstract?? objective：to establish a hplc method for determination the contents of emodin and chrysophanol in qingre runtong capsule. methods：hplc was performed on ywg-c18（250 mm×4.6 mm，10 μm）column with methanol-0.1% phosphoric acid（8515）as mobile phase at flow rate of 1.0 ml/min. the column temperature was 25 and the detection wavelength was 254 nm. results：the liner ranges of emodin and chrysophanol were 22.9 μg～183.2 μg and 20.1 μg～160.8 μg. the average recovery rate of emodin was 97.92%（rsd=1.75%，n=5）and that of chrysophanol was 97.62%（rsd=1.18%，n=5）. conclusion：this method is simple，quick，accurate，which can be used for the quality control of qingre runtong capsule. ??? key word?? qiangre runtong capsule; emodin; chrysophanol; hplc; quantitative determination ??? 清热润通胶囊是由大黄、牡丹皮、当归、枳实等多味中药制成的复方制剂，具有清热除湿、润肠通便的功效，临床上用于治疗大肠湿热所致的便秘、牙龈肿痛、口舌生疮等病证。该制剂在制定质量标准过程中，建立了高效液相法测定其中大黄素及大黄酚含量的方法［1］。通过测定大黄素及大黄酚含量，能够有效地控制该制剂的内在质量，从而保证临床疗效的稳定，现将测定结果报道如下。 ??? 1?? 实验材料 ??? 1.1?? 实验仪器 ??? agilent 1100 高效液相色谱仪，包括agilentg1311a四元泵（quatpump）、agilent g1322a真空在线脱气机（degrasser）、agilent g1313a自动进样器（als）、agilent g1315b dad二极管阵列检测器、agilent chimstation system（安捷伦化学工作站）、ywg c18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；电子天平（德国赛多利斯bp211d）；超声提取器（上海分析仪器设备厂生产）；milipore－q纯水器。 ??? 1.2?? 药品与试剂 ??? 大黄素（批号：110756-200110，20 mg）、大黄酚（批号：110796-200311，20 mg）由中国药品生物制品检定所提供；清热润通胶囊（批号：060308，山西省中医药研究院制剂中心提供）；甲醇（hplc级，天津四友提供），其他试剂均为分析纯。 ??? 2?? 实验方法 ??? 2.1?? 色谱条件 ??? 色谱柱为ywg c18 （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇－0.1%磷酸溶液（8515)；流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为25 。 ??? 2.2?? 对照品溶液的制备 ??? 精密称取适量大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1 ml含大黄素9.16 μg、大黄酚8.02 μg的混合对照品溶液。 ??? 2.3?? 供试品溶液的制备 ??? 精密称定清热润通胶囊的内容物约2 g，研细，加甲醇30 ml，称定重量，加热回流提取1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤