医学论文：rp-hplc法测定脑脉通颗粒中人参皂苷的含量.docVIP

????????????? 作者：王淑美,冯素香,郭亚健,梁生旺,李建生,刘敬霞? 【摘要】? 目的 建立脑脉通颗粒中人参皂苷的含量测定方法。方法 采用hypersil ods c18色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速：1.0 ml/min,检测波长：203 nm。结果 人参皂苷rg1平均回收率为 100.71%,rsd=2.27%；re为100.14%,rsd=1.88%；rb1为100.94%,rsd=1.95%。结论 所建立的方法简便、准确,可作为脑脉通颗粒的质量控制方法。 【关键词】? 脑脉通颗粒；人参皂苷rg1；人参皂苷re；人参皂苷rb1；高效液相色谱法 ??? abstract：objective to establish rp-hplc method for determination of ginsenosides in effective parts of naomaitong granules. methods using bds c18 column (200 mm×4.6 mm, 5 μm) of dalian elite, the mobile phase was a mixture of acetonitrile-water gradient elution. the flow rate was 1.0 ml/min, the wavelength was 203 nm. results the average recovery rate of ginsenoside rg1, re and rb1 was 100.71%, 100.14% and 100.94%, respectively, and rsd was 2.27%, 1.88% and 1.95%, respectively. conclusion the method is simple, accurate and can be used to control the quality of naomaitong granules.??? 　　key words：naomaitong granules；ginsenoside rg1；ginsenoside re；ginsenoside rb1；hplc???? 脑脉通颗粒由大黄、人参等中药组成,具有解毒降浊、益气活血的作用,对脑缺血再灌注损伤有明显保护作用1。我们用反相高效液相色谱法(rp-hplc)对脑脉通颗粒中人参皂苷进行了分离富集,且确定以主要有效成分人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1的含量来控制脑脉通颗粒的内在质量。本实验建立了脑脉通颗粒中人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb1含量的测定方法。　　1? 仪器与试药 ??? lc-2010a高效液相色谱仪(日本岛津),spd-m10avp二极管阵列检测器(日本岛津)；bszz4s型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。??? 　　人参皂苷rg1(批号703-200221)、人参皂苷re(批号754-200115)、人参皂苷rb1 (批号704- 200318)对照品均购自中国药品生物制品检定所；人参等药材购自河南省医药公司,经河南中医学院生药系陈随清教授鉴定为五加科植物人参panax ginseng .的干燥根。　　2? 方法与结果　　2.1? 色谱条件2??? 　　色谱柱：hypersil ods c18(200 mm×4.6 mm,5 μm,大连依利特)；流动相：乙腈-水梯度洗脱；流速：1.0 ml/min；检测波长：203 nm；柱温：30 ℃。　　2.2? 溶液的制备 ??? 精密称取以五氧化二磷干燥至恒重的人参皂苷rg1对照品、人参皂苷re对照品、人参皂苷rb1对照品适量,加甲醇制成每1 ml各含0.5 mg的混合溶液,混匀,即得对照品溶液。 ??? 取样品细粉0.6 g,精密称定, 置烧杯中,加蒸馏水20 ml使溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取5次(20、20、15、15、15 ml),合并正丁醇液,用1%naoh溶液洗涤2次,每次20 ml,弃去碱液,正丁醇层再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20 ml,正丁醇液水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。??? 　　按比例分别称取除人参外其他药材,按制备工艺制得缺人参的阴性样品,照供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。　　2.3? 空白试验 ??? 分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液及对照品溶液各10 μl,按上述色谱条件测定。结果表明,脑脉通颗粒中人参皂苷rg1、人参皂苷re、人参皂苷rb