医学论文：rp-hplc法测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量.docVIP

【摘要】? 目的 采用反相高效液相色谱法(rp-hplc)测定平消片中马钱子碱和士的宁的含量。方法 采用lichrospher c18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为水-乙腈(6040),每1 000 ml中含磷酸二氢钾3.4 g、十二烷基硫酸钠1.7 g；流速为1.0 ml/min；检测波长254 nm；柱温25 。结果 马钱子碱在0.102～0.918 μg、士的宁在0.208～1.872 μg范围线性关系良好,相关系数均为0.999 9；平均回收率分别为101.07%(rsd=2.26%)、99.29%(rsd=2.79%)。结论 本方法操作可靠、精确,适用于平消片中马钱子碱和士的宁的含量测定。 【关键词】? 平消片；马钱子碱；士的宁；高效液相色谱法 ??? abstract：objective to establish the rp-hplc method for determination of bruchine and strychine in pingxiao tablet. methods the lichrospher c18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used as the stationary phase. the mobile phase consisted of water-acetonitrile (60∶40) with 1.7 g sodium dodecylsulphate and 3.4 g kh2po4 in 1 000 ml mixture. the detecting wavelength was 254 nm and flow rate was 1.0 ml/min. the column temperature was 25 ℃. result the linear ranage of bruchine and strychine were 0.102～0.918 μg and 0.208～1.872 μg respectively. the recovery rates of bruchine and strychnine were 101.07% (rsd=2.26%) and 99.29% (rsd=2.79%) respectively. conclusion this method is realiable and accurate, the method can be applied to determination the contents of bruchine and strychine in pingxiao tablet.? ??? 　　key words：pingxiao tablet；bruchine；strychine；hplc???? 平消片主要由郁金、枳壳(麸炒)、仙鹤草、五灵脂、马钱子粉、硝石、干漆、白矾8味药组成,具有行气散瘀、止痛散结、扶正祛邪的功能,有缓解肿瘤患者症状、缩小瘤体、提高免疫力的功效1。马钱子粉为该方的主药,它主要含有马钱子碱(bruchine)、士的宁(strychine)等生物碱,其毒性大,安全范围小,过量时会导致延髓麻痹、心脏和呼吸均被抑止而死于呼吸麻痹、窒息或心力衰竭2。原来收载平消片的部颁标准中仅有士的宁的紫外分光光度法的测定3,为保证临床用药的安全性,我们对平消片中的马钱子碱和士的宁的含量进行了测定,取得了满意效果。　　1? 仪器与试药 ??? agilent 1100液相色谱仪。马钱子碱、士的宁对照品(中国药品生物制品检定所,批号分别为706-20024、705-200205),采用面积归一化法,其含量均大于98%。mettler电子天平。甲醇为分析纯,乙腈为色谱纯。平消片(自制),批号20051210　　2? 方法与结果　　2.1? 色谱条件与系统适用性试验 ??? lichrospher c18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相为水-乙腈(6040),每1 000 ml中含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7 g；流速为1.0 ml/min；检测波长254 nm；柱温25 。在此条件下,供试品中马钱子碱和士的宁得到较好的分离,且与对照品保留时间一致,分别为17.2 min和22.8 min(见图1)。理论塔板数按士的宁和马钱子碱计算均大于5 000,且其分离度均大于1.5。　　2.2? 对照品溶液的制备 ??? 分别精密称取马钱子碱对照品10.2 mg、士的宁对照品10.4 mg,分别置10 ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取1 ml马钱子碱,2 ml士的宁对照品溶