医学论文：血府逐瘀合剂制备工艺研究.docVIP

????????????????? ?作者：张平,刘志辉,刘汉清,钱芳? 【摘要】? 目的 优选血府逐瘀合剂的制备工艺。方法 以芍药苷含量为主要指标,干浸膏含量为参考指标,采用正交设计l9(34)优选血府逐瘀合剂的提取工艺；通过浓缩方法和浓缩程度考察浓缩工艺；以转速和时间为主要因素考察离心工艺。结果 血府逐瘀合剂的最佳提取工艺为：加10倍量水浸泡1 h,每次煎煮1 h,煎煮2次；采用减压浓缩至相当于每1 ml含1 g原药材；采用4 000 r/min持续7 min以上均可得到澄清药液。结论 此制备工艺合理可行。 【关键词】? 血府逐瘀合剂；提取工艺；高效液相色谱法；芍药苷 ??? abstract：objective to optimize the preparation process of xuefuzhuyu mixture. methods using the extracting rate of paeoniflorin as main indicator, the content of extracting as reference indicators, the extracting process was studied by l9(34) orthogonal method. enrichment technique was reviewed by concentrated methods and levels. centrifugal process was reviewed by speed and time. results the optimum extracting procedure of xuefuzhuyu mixture was by 10 times of water soaking for 1 h, then decocting for 60 min and 2 times. using decompressed enrichment, mixture was enriched 1 g herbs/1 ml. clarify solution will be received if the condition up to 4 000 r/min and run more than 7 min. conclusion the preparation process is reasonable and viable.??? 　　key words：xuefuzhuyu mixture；extracting process；hplc；paeoniflorin???? 血府逐瘀合剂由桃仁、红花、赤芍等中药材提取精制而成,具有活血祛瘀、行气止痛功效,用于瘀血内阻,头痛或胸痛,内热烦闷,失眠多梦,心悸怔忡,急躁善怒。为了进一步完善该制剂的制备工艺,笔者以芍药苷含量和干浸膏含量为指标,采用正交实验方法；通过浓缩方法和浓缩程度考察浓缩工艺；以转速和时间为主要因素考察离心工艺。结果表明,该方法简便、准确,可作为本制剂质量控制方法。　　1? 实验材料 ??? waters 2695高效液相色谱仪,waters 2487紫外检测器,buchir-200减压浓缩装置(瑞士),101-1a型电热鼓风干燥箱(南通沪通制药机械设备厂),1/10万电子分析天平(bp-211d型,德国sartorius)。??? 　　桃仁、红花、赤芍、当归、生地黄、川芎、牛膝、桔梗、柴胡、枳壳、甘草(江苏省药材公司提供)经刘志辉副主任中药师鉴定合格。甲醇、乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。　　2? 方法与结果　　2.1? 提取工艺　　2.1.1? 因素及水平考察? 　　选择煎煮时间(a)、提取次数(b)和加水倍数(c)3个因素,每个因素3个水平,因素及水平安排见表1。表1? 因素水平（略）　　2.1.2? 提取方法? 　　取处方组成份量9份,浸泡1 h,按照正交实验设计条件进行提取。　　2.1.3? 芍药苷含量的测定? 　　采用agilent ods22色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；检测波长：230 nm；流动相：乙腈-0.2%磷酸水(14∶86)；体积流量：1.0 ml/min；进样量：20 μl；柱温：21 。在上述色谱条件下芍药苷完全达到基线分离。与邻峰分离度1.5,按芍药苷峰计算,理论板数均在3 000以上。??? 　　精密称取以五氧化二磷减压干燥36 h的芍药苷对照品5.63 mg,置10 ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,制成含芍药苷563 μg/ml的对照品溶液。??? 　　精密吸取对照品溶液适量,用流动相稀释成浓度为1.10、2.20、4.40、8.80、17.59、35.19、