各类中药制剂分析.ppt

第七章 各类中药制剂分析 §1 液体中药制剂的分析 液体中药制剂 合剂、口服液、酒剂、酊剂 液体中药制剂的一般质量要求 性状—气味、沉淀 相对密度（合剂、口服液）和总固体含量（酒剂） 相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称 总固体含量测定 一般质量要求 pH值—与稳定性有关 装量差异 单剂量灌装的合剂、口服液—装量差异检查 合剂、酒剂、酊剂—最低装量检查 检查方法：取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%。 乙醇量—酒剂、酊剂 测定方法：气固色谱法或蒸馏法 甲醇量 酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超过0.4g。 一般质量要求 防腐剂量 山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH） 性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，极易随水蒸干挥发 HPLC测定：C18色谱柱，甲醇-水-乙酸，260nm检测 苯甲酸（C6H5-COOH） 性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中有挥发性 HPLC测定：ODS反相色谱柱，乙腈-水-乙酸，236nm检测 微生物限度标准 一般质量要求 微生物限度标准 §2 半固体中药制剂的分析 半固体中药制剂 流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂等 半固体中药制剂的一般质量要求 性状—气味、澄清度、沉淀 乙醇量 流浸膏剂至少含20%乙醇。 pH值—糖浆剂 半固体中药制剂的一般质量要求 相对密度和总固体含量 除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。 照2000版《中国药典》相对密度测定法测定，按下式计算，即得。 供试品的相对密度= W1：比重瓶内供试液重量 W2：比重瓶内水重量 f = 半固体中药制剂的一般质量要求 不溶物—煎膏剂 测定方法 取供试g品5g，加热水200ml，搅拌使溶解，放置3min后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。 装量差异 微生物限度标准 细菌数不得超过100个/g，霉菌数、酵母菌数不得超过100个/g，均不得检出大肠杆菌。 §3 固体中药制剂的分析 固体中药制剂 丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂 丸剂 一般质量要求 性状—外观、色泽、口感等 水分含量 除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超过15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%；水丸、糊丸、浓缩水丸不得超过9%；微丸按其所属丸剂类型的规定制定；蜡丸不检查水分。 丸剂 一般质量要求 重量差异或装量差异 溶散时限（大蜜丸、蜡丸除外） 蜡丸—崩解时限检查 微生物限度检查 片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片） 一般质量要求 性状—外观完整光洁，色泽均匀 重量差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度一倍。 0.3g以下 ±7.5％  0.3g或0.3g以上 ±5％ ※ 除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异。 片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片） 一般质量要求 含量均匀度—检查小剂量片剂中单剂含量偏离标示量的程度。 硬度（脆碎度）--内控标准 硬度—通过加压测定硬度 中药压制片硬度在2-3kg为好。 脆碎度—振荡后，检查药片的损坏程度 片剂 一般质量要求 崩解时限（除规定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼的片剂除外） 溶出度—片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 微生物限度检查 颗粒剂 一般质量要求 性状—干燥、颗粒均匀、色泽一致 粒度 除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂15袋（瓶）或多剂量分装的颗粒剂1包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟，不能过1号筛和能过4号筛的颗粒与粉末总和不得大于8.0%。 水分：不得超过5.0% 颗粒剂 一般质量要求 溶化性 取供试品10g，加热水20倍，搅拌5分钟，立即观察。 装量差异 微生物限度检查 散剂 一般质量要求 性状—干燥、疏松、混合均匀、色泽一致 均匀度 取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑。 水分（不得过9.0%） 装量差异 散剂 一般质量要求 微生物限度检查 栓剂 一般质量要求 性状—药物与基质混合均匀，外观完整、光滑 重量差异 融变时限 硬