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实验项目 实验一、容量仪器的校正 在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。 下面分别介绍这些仪器的性能、规格、使用、校准和洗涤方法。 一、滴 定 管 种类 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管等。 常量滴定管中最常用的是容积为50mL的滴定管，这种滴定管上刻有50个等分的刻度（单位为mL）每一等分再分十格（每格0.1mL），在读数时，两小格间还可估出一个数值（可读至0.01mL）。 此外，还有容积为100和25mL的常量滴定管，分刻度值为0.1mL。 容积10mL、分刻度值为0.05mL的滴定管有时称为半微量滴定管。 在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管；带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。图1所示即为这两种滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径应稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液体就沿着这条小缝流出来。 酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用花色（棕色）滴定管。 微量滴定管如图2所示，这是测量小量体积时用的滴定管，它的分刻度值为0.005或0.01mL，容积有1~5mL，各种规格。使用时，打开活塞A，微微倾斜滴定管，从漏斗B加入溶液至满漏斗容积的2/3左右止。滴定前先检查管内，特别是两活塞间是否有气泡，如有应设法排除。打开活塞C，调节液面至零线。滴定完毕，读数后，打开活塞A让溶液流向刻度管，经调节后又可进行第二份滴定。 自动滴定管是上述滴定管的改进，它的不同点就是灌装溶液半自动化，如图3所示，储液瓶A用于储存标准溶液，常用储液瓶的容积为1~2L。量管E是以磨口接头（胶塞）B与储液瓶连接起来，使用时，以打气球D打气通过玻璃管H将液体压入量管并将其充满。玻璃管G末端是一毛细管，它准确位于量管零的标线上。因此，当溶液压入量管略高出零的标线时，用手按下通气口C，让压力降低，此时溶液即自动向右虹吸到储液瓶中，使量管中液面恰好位于零线上。 F是防御管，为了防止标准溶液吸收空气中的CO2和水分，可在防御管中填装碱石灰。 自动滴定管的构造比较复杂，但使用比较方便，适用于经常使用同一标准溶液的日常例行分析工作。 滴定管形式是多种多样的，除上述几种以外，还有高位自动装液滴定管，弯形活塞滴定管，二斜孔三通活塞滴定管等（如图4所示），还有带蓝线衬背的滴定管，读数比较方便。这些滴定管在生产单位应用也较广泛。 准备 洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10~15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转到边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3~4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。 碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将碱式滴定管的尖嘴部分取下，胶管还留在滴定管上，将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中，将滴定管上胶管（现在朝上）连接到抽水泵上，打开抽水泵，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3~4次备用。 2.涂油 酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林（或真空油脂）。涂油的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干（如果活塞塞孔内有旧油圬堵塞，可用细金属丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走）。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林；以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀里透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在