《中药制剂分析》中药制剂的含量测定159p.ppt

中药制剂的含量测定 （Content Determination） 主讲人 林於 第一节 概 述 一、含量测定的定义和意义 中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。 二、含量测定特点 1、与化学药制剂含量测定的差别 中药制剂 成分复杂 西药制剂 成分单一 2、定量方法以仪器分析方法为主 药材及饮片551个品种中，有281个建立了含量测定，其中采用HPLC等仪器分析方法的为217个，占总数的77% 植物油脂和提取物31个品种中，有22个建立了含量测定，采用HPLC等仪器分析方法的为17个，亦占总数的77% 成方制剂及单味制剂564个品种中，有438个建立了含量测定，采用HPLC等仪器分析方法的为412个，占总数的94%。 从使用的各种分析方法看 HPLC占绝对的优势（几乎呈直线上升的趋势），由2000年版的105个，上升至518个 TLCS则呈下降的趋势，由2000年版的60个，下降至45个 GC法由2000年版的11个，上升至37个 三、发展趋势 1、对照品、对照药材、对照提取物使用也 呈升势。 对照提取物2005版药典首次作为标准物质 的一个部分列出，标志了今后以测定一组 成分逐渐取代测定单一指标成分的发展方 向。 收载对照品282个，其中新增对照品90个 收载对照药材218个，其中新增对照药材69个 收载对照提取物11个，其中新增对照提取物6个 强调中医药理论的整体观念，突破单一 成分控制质量的模式，采用多成分或特 征色谱峰群综合控制质量的方法。 四、指标成分的选择 有效成分 苦参HPLC测定氧化苦参碱和苦参碱的总量，更具合理性。 护肝片，其处方中主要保肝降酶药为北五味子，测北五味子特征性有效成分五味子醇甲，专属性和有效性均得以提高。 特征性成分 山茱萸2000年版以前采用TLCS测定熊果酸含量，原含测指标专属性不强。 用HPLC测定山茱萸的特有成分马钱苷。 第二节 含量测定方法 （二）意义及方法 意义 这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及其制剂，尚具有一定的意义。 方法《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测定法。 挥发性醚浸出物测定法 测定法 取供试品（过四号筛）2--5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定（m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。 含量（W/W %） = ×100% 实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。 二、化学分析法 重量分析法 滴定分析法 三、可见—紫外分光光度法 1、单波长光度法 （1）吸收系数法 ? 原理 方法 确定吸收波长 确定吸收系数 用不同型号的紫外-可见分光光度计测定同一条件配制的同一浓度对照品溶液的A值，计算相应的E值 在测定条件下，在浓度线性范围内配制3—5个不同浓度的对照品溶液测定各自的A值，计算E值。 （2）对照法 在同样条件下配制标准溶液和样品溶液，在选定波长处，分别测量吸光度： 酸性染料比色法测定痹痛消膏中乌头生物碱的含量 试剂 乌头碱对照品(购自中国药品生物制品检定所，批号110720—200410)。 0．3 mol／L硫酸溶液、25％ 浓氨水、无水醋酸、醋酸 钠、溴甲酚绿、三氯甲烷、乙醚、无水乙醇等均为分析 纯。蒸馏水(自制) pH 3．0醋酸盐缓冲液：称取无水醋酸钠0．15 g，加水使 溶解，加冰醋酸5．6 mL，用水稀释至500 mL，摇 匀，并在pH计上校正； 0．1％ 溴甲酚绿溶液：取溴甲酚绿0．2 g，加0．05 mol ／L氢氧化钠溶液3．2 mL使溶解，用水稀释200mL， 摇匀。 对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的乌头碱对照品11．9 mg，置100