固相萃取气相色谱负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚.pdfVIP

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2018-04-11 发布于浙江
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固相萃取气相色谱负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚.pdf

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2011年8月色语 Vol_29No．8 201l Chinese 743～749 Journalof August Chromatography 研究论文 DOI．103724／SP．J．112320】】00743 固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚黄飞飞，赵云峰，孝敬光’，吴永宁中国疾病预防控制中心营养与食品安全所．北京t00050 摘要：采用OasisoHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚 PBDEs ，经浓硫酸柱上除脂后，利用气相色谱-负化 m×025millx0 mx025millx0．25 mS色谱柱 15 1“m ，其他组分采用VF·5ms色谱柱 30 p,rn 。对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件如洗脱溶剂及其用量进行了优化。胎牛m清中的加标回收试验结果显示，各 3％一7 PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78596—109．7％，日内测定的相对标准偏差 RSD 为04％，日问 10—027 测定的RSD为1．4％一141％。胎牛血清中三溴一七溴联苯醚的检出限信噪比为3 为0 ng／L；定量限 91 35—091 ng／L外，其他PBDEs为0rig／L。采用本方法测定标准参考物质信噪比为lO 除了BDE一209为7 SRMl957和SRMl958，结果在参考值范围内。实验结果表明，本方法灵敏度高、准确度和精密度好，简便快速，溶剂消耗量少，适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定。关键词：固相萃取；气相色谱一负化学源质谱；多溴联苯醚；血清中国分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713 2011 08-0743—07 in Determinationof ethers polybrominateddiphenyl humanserum extractionand usingsolid-phase with gaschromatographycouplednegative chemicalionizationmass spectrometry HUANG Feifei．ZHAO Yunfeng．LIJingguang‘．WUYongning fNationallnstitutz 17，od qf^Ⅵf—f面¨andSaJi,ty．ChineseC mterfo，D sease ConlF