色谱分析与诊断.pptVIP

充油电气设备油中溶解气体分析与诊断 色谱是一种物理的分离技术，其分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配。当气体为流动相时称为气相色谱。气相色谱是以气体为流动相（载气），采用冲洗法的柱色谱分离技术。气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱、检测器 色谱峰的位置即保留时间是色谱定性的依据， 色谱峰的高度或面积是色谱定量的依据。 气相色谱的基本理论：塔板理论、速率理论 一、气相色谱仪及部件 1、气源 2、色谱仪 3、脱气装置 4、色谱工作站 5、分析条件选择 1、气源系统 气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源，它通常由高压气体钢瓶、气体发生器、减压阀和净化器等组成。 ■气体钢瓶 ■气体发生器 ■净化器 使用高压气体钢瓶的优点是种类齐全，压力稳定，纯度较高，安装容易，更换方便。缺点是运输、保存、使用必须建立一套安全措施，以防止发生事故。 载气纯度不得低于99。99％ 气相色谱仪对各种气体的纯度要求较高，这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大，还对色谱柱的性能有影响。因此，实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置用于除去H2O、O2、有害的有机物、灰尘和机械杂质等。 常用净化剂和处理方法 ■ 活性炭：主要用于去除气体中的硫化物、油等有机杂质。活性炭于160℃下烘烤2小时即可恢复活性。 ■ 变色硅胶：主要用于去除气体中的水份。当颜色变红时，就要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热烘干。 ■ 5A分子筛：主要用于去除气体中的微量水份、CO2、SO2、和烃类杂质气。 注意事项：在更换净化剂时要除去填料中的粉末，在重新装填净化管前首先要塞一些脱脂棉，以避免微小颗粒被气体带入色谱系统，造成气路堵塞；重新安装好净化管后要进行查漏试验。 2、色谱仪系统 色谱仪系统包括：气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电路系统、温度控制系统和数据记录与处理系统（色谱工作站）。 ⑴、气路系统 作用：为色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和检测器必需的燃气、助燃气以及有关辅助气。主要包括： 开关阀、稳压阀、稳流阀、针形阀、气阻、气体流速的指示与测量（包括压力表压力传感器数字流量计皂膜流量计）、气体的密封管路 ⑵、进样器 进样口用于变压器油中溶解气体分析时，由于是气样，常温分析即可，无须加热装置。进样过程为样品气从上部注入，与载气混合，从下部进入色谱柱。 对进样口的要求是进样方便、密封性好、流动性能好和死角小。 ⑶、色谱柱 在柱色谱中，样品的分离过程是在色谱柱中进行的，因此，色谱柱是气相色谱操作的关键环节之一。色谱柱的分离效能主要取决于柱中固定相的选择和填充工艺。同时色谱柱的种类、柱管材料、形状、尺寸、安装密封以及老化处理方法等对样品的分离检测也有较大影响。 ⑷、转化炉 由于FID对CO和CO2无响应，所以需要通过转化炉将CO和CO2转化为CH4，再由FID检测。 ■ 由于转化炉使用时温度较高，所以密封垫禁止使用橡胶垫，应使用耐高温的石墨垫或紫铜垫等； ■ 老化方法：老化时进口要通80mL/min以上的氢气，出口放空，在400℃条件下活化2～4小时。 ⑸、电路系统 ■ 放大器：作用是将氢焰检测器的微弱电流信号经放大后变为电压信号。由于信号较弱，传输应使用具有屏蔽层的同轴电缆线，另外放大器里应加装防潮的变色硅胶以防止放大器因受潮造成的噪音增大。 ■ 温控系统：一般采用闭环反馈自动控制结构，由被控对象（如色谱柱箱）、加热器件（如加热丝）、检测元件（如铂电阻）、处理器（检测分析电路）和控制器（如固态继电器）组成，系统的基本工作原理是根据温度偏差进行控制，最终尽可能消除温度偏差，使实际温度稳定在设定值附近。 热导检测器 热导实质上是由参考臂和测量臂组成的惠斯登电桥。当样品进入检测器时，纯载气变成混合气体，其热导率发生变化，破坏了原有的热平衡状态，使热丝的温度发生变化，通过惠斯登电桥转换成电压变化，所得信号大小与组分的含量成正比关系。 提高热导检测器灵敏度的方法： 1、在允许的工作电流范围内加大桥电流 2、用热导系数较大的气体（如H2、He）作载气。 3、当桥电流固定时，在操作条件许可的范围内，降低池体 温度。 注意事项： 1、通电前先通载气、断电后再断载气 2、在满足检测灵敏度要求下，尽量减少桥，以延长热丝寿命 3、整个系统不能漏气 4、热导温度不能低于柱温，防止样品在池内凝结 氢火焰检测器 激发产生的离子在极间直流电场的作用下就定向移动，形成了一种微弱电流，然后流经高电阻取出电压讯号。 氢火焰检测器结构 ①收集器 ②信号杆 ③点火丝