高频燃烧红外吸收法测定铝铁合金中碳硫.pdfVIP

攀 钢 技 术 ·67· 高频燃烧红外吸收法测定铝铁合金中碳硫 刘凤君 （攀钢集团研究院有限公司） 摘 要：研究了高频燃烧红外碳硫仪测定铝铁合金中碳、硫的分析方法。通过称样量，助熔剂，空白等条件试验， 确定了最佳测定条件。由于无铝铁合金标样，采用钢标样对铝铁合金中碳、硫测定值进行校正，并与采用纯化学 物质进行校准的结果进行对比，其结果一致，充分说明本方法的准确度高。本方法的精密度良好，已在生产中得 到实际应用，满足了科研、生产的需要，效果良好。 关键词：红外吸收法；铝铁合金；碳；硫；测定 0 引言 埚（ φ25 mm×25 mm，在 1350 ℃灼烧 15 min 后使 用）；氧气（≥99.2% ）。 铝铁合金是炼钢生产过程中一种常用的脱氧 1.2 试验方法 剂，其碳、硫量的高低是判定合金质量的重要指标， 1.2.1 标准溶液校准的方法 因此准确测定铝铁中碳硫含量尤为重要。目前，对 用微量进样器抽取 100 μL 蒸馏水、系列碳标准 这种合金中碳、硫的测定，还未制定相应的分析方 溶液分别置于一组锡囊中，用微量进样器抽取 50 法，同时也没有相应的标准样品。针对这种情况， μL 蒸馏水、系列硫标准溶液分别置于另一组锡囊 笔者利用先进的红外碳硫仪对铝铁中碳、硫量的分 中。在 90 ℃烘2 h 后制成校准样品，每点制备 3 份。 析方法进行了研究。 将锡囊小心压扁，放入坩埚中，加入适量助熔剂， 1 试验部分 手动输入 200 mg 质量，按仪器操作说明书对碳、 硫的校准样品分别进行测量。将系列校准样品读数 1.1 主要仪器和试剂 减去零项读数(蒸馏水)得到净读数，以各校准样品 德国 ELTRA CS2000 型红外碳硫分析仪（载气 碳、硫的理论质量为横坐标，测定得到的质量为纵 流量：180 L/h；红外池基线电压：20 mV ；红外池 坐标绘制线性校准曲线。 比较器电压：20 mV ；最小分析时间 30 s ）；ELTRA 称取一定量的铝铁合金样品于坩埚中，加入适 84 型电子天平（灵敏度 0.1 mg ）；TFC －400 型高温 量助熔剂。按仪器操作说明书进行测定。将测定值 管式炉（美国 LECO 公司）； CZO-4C 催化再生式 计算成碳、硫的微克量，并扣除碳、硫的空白微克 气体净化机（成都中科普瑞净化设备有限公司）； 量，用绘制的校准工作曲线修正样品中碳、硫的微 微量进样器 （50 μL 、100 μL，上海医用激光仪器厂）。