各类型中药制剂的分析.ppt

第七章 各类型中药制剂的分析 中药制剂分类 物态 中药制剂分类 液体制剂 半固体制剂 固体制剂 外用膏剂 中药注射剂 分析方法 常用的提取方法 冷浸法 回流提取法 超声提取法 方药分析 君 麻黄 — 发汗 臣 桂枝 — 解表 佐 甘草 — 恐发汗太过, 佐以甘草缓之 使 白芍、干姜、细辛、法半夏、五味子 — 几药合力共为使 可外发汗，内行水，散表里之邪 分别点于同一用CMC-Na的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏约10分钟，立即置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合合剂项下的各项规定(附录Ⅰ J） 装量 微生物限度 pH值 4.0～6.0 相对密度 不低于1.20 【含量测定】TLCS法 分离柱 D101大孔树脂柱 流动相 正丁醇-冰醋酸乙酯-水（4:1:5） 检测波长 230nm 对照品 黄芪甲苷 进行相对密度检查的剂型是 A 注射剂 B 口服液 C 酒剂 D 酊剂 E 滴眼剂 进行总固体量检查的剂型是 A 注射剂 B 口服液 C 酒剂 D 酊剂 E 滴眼剂 酒剂中甲醇量不得超过 A 每0.1L0.4g B 每1L0.4g C 每0.1L0.4mg D 每1L0.4mg E 每0.1L4mg 蒸馏酒检查项目包括 A 甲醇量 B 杂醇油 C 外观性状 D 氰化物 E 铅 二、液体中药制剂质量分析特点 *摇匀后取样 *防止防腐剂、矫味剂等附加剂 对分析的干扰 合剂 *含杂质量大，具有一定的粘度，直接分析较困难 *药味多，成分复杂 *与其他制剂相比，所含蛋白质、 黏液质、树脂等成分较低 酒剂、酊剂 *含剧毒成分的酊剂，在半成品时 就应进行含量测定，及时调整 实例分析 例 小青龙合剂 【处方】麻黄125g，桂枝125g，白芍125g， 干姜125g，细辛62g，甘草（蜜炙）125g， 法半夏188g，五味子125g 麻黄碱 桂皮醛 芍药苷 细辛醚 五味子甲素 甘草酸 【性状】本品为棕黑色的液体；气微香， 味甜、微辛。 蒎烯 汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂改汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干 呕，发热而咳。 近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、 肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。 【功能与主治】解表化饮，止咳平喘。用 于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。 （麻黄碱） 【制法】以上八味，细辛、桂枝提取挥发油， 蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、 五味子、甘草加水煎煮至味尽，合并煎液，滤 过，滤液和蒸馏后水溶液合并，浓缩至约1000 ml。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的 渗漉法（附录Ⅰ O），用70%乙醇作溶剂，浸 渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液 合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000ml，加入 苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。 【鉴别】（1）取本品10ml，加浓氨试液数 滴使成碱性，用氯仿振摇提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解， 作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加 甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上 述两种溶液各5ml，分别点于同一羧甲基纤维素 钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。 麻黄碱（苯烃胺类） （可发生茚三酮反应） 【鉴别】取本品13g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置水浴 上浓缩至约1ml，加适量中性氧化铝在水浴上 搅拌，干燥，装在一预先装填好的中性氧化 铝小柱（200~300目，10g，内径15mm）上， 以乙醇70ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣 加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。 另取盐酸麻黄碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱 法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5 ml，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的 硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-乙醇(1:3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮 试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品 色谱中，