各种类型中药制剂的分析.ppt

第二节 半固体中药制剂分析 浸膏 流浸膏 糖浆剂 煎膏剂（膏滋） 流浸膏剂 除另有规定外， 流浸膏剂用渗漉法 制备，亦可用浸膏 剂加规定溶剂稀释 制成。 浸膏剂 除另有规定外， 浸膏剂用煎煮法或渗漉 法制备。全部煎煮液或 渗漉液应低温浓缩至稠 膏状，加稀释剂或继续 浓缩至规定的量。 煎膏剂（膏滋） 系指药材用水煎煮、去渣浓缩后， 加炼蜜或糖制成的半流体制剂。 炼蜜 系指蜂蜜经加热炼制，去除杂质和水分。 大黄流浸膏——化学法鉴别 Sample 1ml 薄层板 硅胶H（ CMC-Na） 展开剂 石油醚-甲酸甲酯-甲酸（15:5:1）上层 检视 UV（365nm）5个橙色荧光斑点 氨蒸气熏 日光下斑点变红色 *蜂蜜中掺有大量蔗糖时，析出的结晶为白色 透明，入口不易溶化，手捻不易碎，有砂粒 感。 *假蜂蜜不具有正品蜂蜜的特异香气，甜味差。 *用显微镜作镜检时，可观察到蜂蜜中存在少 量花粉粒；根据花粉粒的特征还可区别蜜源。 酸度——酸性杂质、酸败 取本品10g，加新沸过的冷水50ml，混匀，加酚酞指示剂2d，NaOH（0.1mol/L）4ml，应为粉红色，10min内不消失。 如混入酸性杂质、久贮发酵酸度增加或酸败后，酸性物质含量增加，耗碱量会超出规定。 淀粉与糊精 取样品2g，加水10ml，加热煮沸，放冷，加碘试液1d，不得显兰色、绿色或红褐色。 为增加蜂蜜的稠度和重量，常掺有淀粉和糊精。 还原糖的含量测定 容量法 砷钼铵比色法 GC HPLC 固体、半固体、液体 平均装量 每个容器装量 ＜ 20g(ml) 20g(ml)～ 50g(ml) 50g(ml)～500g(ml) ≥标示装量 ≥标示装量的93% ≥标示装量 ≥标示装量 ≥标示装量的95% ≥标示装量的97% 黏稠液体（容量法） 平均装量 每个容器装量 ＜ 20g(ml) 20g(ml)～ 50g(ml) 50g(ml)～500g(ml) ≥标示装量的90% ≥标示装量的93% ≥标示装量的95% ≥标示装量的95% ≥标示装量的95% ≥标示装量的97% （五）乙醇量（流浸膏剂） 乙醇含量与提取过程中化 学成分的溶出程度及制剂质量 的稳定性有关。 流浸膏剂含醇量一般≥20%。 1. 气相色谱法 2. 蒸馏法 测定方法 例 远志流浸膏 【检查】乙醇量 应为38%~48%（附录Ⅸ M)。 例 颠茄流浸膏 【检查】乙醇量 应为52%~66%（附录Ⅸ M)。 （六）含糖量（糖浆剂、煎膏剂） 糖浆剂 60% 含蔗糖量应不低于45%（g/ml） 煎膏剂 加炼蜜或糖（或转化糖）的量， 一般不超过清膏量的3倍。 *含糖量过高 在贮存中容易析出糖 的结晶（泛砂） *含糖量过低 在贮存中容易发酵、 长霉 （七）总固体量（流浸膏剂、浸膏剂） 例 益母草流浸膏 【检查】总固体量 精密量取本品澄清液5 ml，置干燥恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干， 在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得少于0.375g。 （八）不溶物（煎膏剂） 煎膏剂在制备过程中易产生焦屑 检查方法 取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。 (不及时搅拌导致局部过热焦糊的炭化物) （九）防腐剂量（糖浆剂） 山梨酸和苯甲酸 ≤ 0.3% 羟苯甲酯类 ≤ 0.05% （十）微生物限度 细菌 霉菌 大肠杆菌 酵母菌 流浸膏剂 浸膏剂 糖浆剂 100 100 － 煎膏药 100 100 － 100 100 － （个/ml、g） + + + + 装 量 + + 相对密度 + + + + 微生物限度 + + 含 糖 量 + 不 溶 物 + 防腐剂量 + pH 值 + + 总固体量 + 乙 醇 量 煎膏剂 糖浆剂 浸膏剂 流浸膏剂 考察项目 半固体制剂质量检验项目 二、半固体中药制剂质量分析特点 1. 制剂中有效成分清楚时，可利用