气相色谱法原理及应用.ppt

气相色谱原理及应用 一、 色谱法的特点 色谱法 2.色谱法分类 其他色谱方法 3.气相色谱法的特点 二、气相色谱分离过程 分配系数 K 分配系数 K的讨论 三、气相色谱流出曲线 四、容量因子与分配系数 一、色谱定性鉴定方法 4、影响保留值测定准确性的因素 二、色谱定量分析方法 担体（硅藻土） 表5-1填充柱气液色谱担体一览表 固定液 (5) 固定液的相对极性 2、检测器性能评价指标 最低检测限（最小检测量）： 3、热导检测器 （2）检测原理 （3）影响热导检测器灵敏度的因素 4、 氢火焰离子化检测器 (2) 氢焰检测器的结构 (3) 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 （4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 5、电子捕获检测器 (2)电子捕获检测器的结构 2．进样系统 3、离子源（Ion source） 4、质量分析器(Mass analyzer) 作用：将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列成谱。 ②离子阱质量分析器 (4) 最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解，温度低呈固体； 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100. 常用的气液色谱固定液 6、毛细管气相色谱柱 内径:0.2—0.5mm， 长度:25—100m。 液膜厚度：0.25—0.32um 1、100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱 商品名称：DB-1 HP-1 OV-17 OV-101 SE-30 使用温度范围：等温-60-325；程序升温-60-350。 主要分析用途：胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料。 2、5%-苯基-95%-二甲基硅氧烷毛细管柱 商品名称：DB-5 HP-5 OV-5 SE-52 SE-54 使用温度范围：等温-60-325；程序升温-60-350。 主要分析用途：生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物、药品 3、14%氰丙基苯基86%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱 商品名称：AT-1701 DB-1701 HP-1701 OV-1701 使用温度范围：等温-20-280；程序升温-20-300。 主要分析用途：杀虫剂、药品、除草剂 4、PEG毛细管柱 商品名称： AT-WAX BP-20 PEG-20 HP-INNOWAX 使用温度范围：等温40-260；程序升温40-270。 5、交联聚乙二醇毛细管柱 商品名称:HP-FFAP DB-FFAP OV-351 使用温度范围：等温60-240；程序升温60-250。 五、检测系统 1．检测器分类 浓度型检测器：响应信号与组分在载气中的浓度成正比。 质量型检测器：响应信号与单位时间进入检测器中的组分 质量成正比 浓度型检测器 u↑→h不变 A↓ 质量型检测器 u ↑→h↑ A不变 响应值（或灵敏度）S : S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量求得： S = A / m 线性与线性范围 ： 检测器的线性：检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的况。 检测器的线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。 噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。 如果要把信号从本底噪声中识别出来则组分的响应值就一定要高于N。检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。 （1） 热导检测器的结构 池体：一般用不锈钢制成。 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器。 不同的气体有不同的热导系数。 进样前：钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。 进样后： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。 ①桥路电流I ： I?，钨丝的温度? ，钨丝与池体之间的温差?，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。 ②池体温度：池体温度与