中药指纹图谱研究.pptVIP

3. 有关中药注射剂指纹图谱要求 1. 《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》 国家药品监督管理局，2000年 2. 《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南》 国家药典委员会，2002年 7、注射剂用中药材指纹图谱检测标准（草案）书写格式 中药材的名称、来源 供试品制备 对照品溶液或内标物溶液的制备 测定方法（包括仪器、试剂、测定条件和测定方法） 指纹图谱及各项技术参数 起草说明 三、中药注射剂质量分析研究 （一）中药注射剂的发展沿革 1977年版药典收载中药注射剂23种： 八厘麻毒素注射液、丹皮酚注射液、汉肌松注射液、亚硫酸氢钠穿心莲内酯注射液、冰凉花甙注射液、盐酸农吉利碱注射液、盐酸八角枫碱注射液、盐酸川芎嗪注射液、盐酸麻黄碱注射液、莪术油乳注射液、黄藤素注射液、傣肌松注射液 丁公藤注射液、毛冬青注射液、丹参注射液、汉桃叶注射液、田基黄注射液、灯盏细辛注射液、青叶胆注射液、空心莲子草注射液、益母草注射液、野木瓜注射液、 1985年版药典仅收载盐酸麻黄碱注射剂一种 1990年版药典无收载 1995年版收载止喘宁注射剂一种 2000年药典收载止喘宁注射剂和注射用双黄连（冻干）两种 但同期的部版标准有较多注射剂被收载，如中药成方制剂（二十册，1998）载有注射剂24种，占总品种的7.6%。 （二）质量分析现状 以中药成方制剂（二十册）收载品种为例，介绍中药注射剂质量分析现状 （1）仅有定性鉴别，无含量测定指标： 红花注射液：活血化瘀 复方蛤青注射液：蟾蜍、苦杏仁、五味子、黄芪等9味中药 桑姜感冒注射液：桑叶、菊花、紫苏、连翘、苦杏仁、干姜 热可平注射液：北柴胡、鹅不食草；蒸溜液，解热 （2）测定总有效部位含量： 灯盏细辛注射液：UV法测总黄酮（以芦丁计） 毛冬青注射液：UV法测总黄酮（以芦丁计） 红茴香注射液：红茴香根皮；UV法测总黄酮（以芦丁计） 复方蒲公英注射液：蒲公英、鱼腥草、野菊花；UV法测总黄酮（以芦丁计） 野木瓜注射液：UV法测总黄酮（以芦丁计） 苦木注射液：苦木枝茎；重量法测总生物碱 益母草注射液：分光光度法测总生物碱（以盐酸水苏碱计） 板蓝根注射液：氨基酸自动分析仪测定总氨基酸 3）测定有关化学成分含量： 艾迪注射液：斑蝥、人参、黄芪、刺五加；分光光度法测人参Re 当归寄生注射液：当归、槲寄生；HPLC法测阿魏酸 复方当归注射液：当归、川芎、红花；薄层扫描法测阿魏酸 抗腮腺炎注射液：忍冬藤水溶液；HPLC法测绿原酸 退热解毒注射液：金银花、连翘、牡丹皮等8味中药；HPLC法测绿原酸 射干抗病毒注射液：射干、金银花、佩兰等8味中药，分光光度法测绿原酸 复方大青叶注射液：大青叶、金银花、大黄等5味中药；薄层扫描法测大黄素，不少于0.03%；滴定法测甙糖，总糖 – 游离糖 祖师麻注射液（黄瑞香）：HPLC法，含瑞香素不少于0.15mg/ml 骨痨敌注射液：三七、黄芪、骨碎补等5味中药；HPLC法测柚皮甙 （4）基本符合原注射剂新药申报要求的： 灯盏花素注射液、注射用灯盏花素：HPLC测相关物质；UV法测含量 雪山一枝蒿总碱注射液：原料总生物碱用分光光度法测定，含总生物碱以雪山一枝蒿甲素计，不少于70% 血栓通注射液：原料三七总皂苷；用分光光度法测定，含三七总皂甙以人参皂苷Rg1计，不少于60%；用HPLC法测定，含人参皂苷Rb1不少于20%，人参皂苷Rg1不少于30% （三）中药注射剂质量分析存在问题 1）与中药新药审批要求的差距 2）原料药材存在的问题 3）中药有效成分的基础研究工作与提取、制剂工艺研究的相关性 4） 分析方法学方面的问题 四.中药注射剂及其有效部位或中间体指纹图谱的检测标准 定义： 中药注射剂指纹图谱系指中药注射剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该注射剂特性的共有峰的图谱。 要求：以有效部位或中间体投料的中药注射剂，还需制定有效部位或中间体的指纹图谱。 (一) 指纹图谱的检测标准 内容： 供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数。 1、供试品的制备 要求：根据注射剂、有效部位或中间体中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。 注意：制备方法必须确保该注射剂、有效部位或中间体主要化学成分在指纹图谱中的再现。 2、参照物的制备 制定指纹图谱必须设立参照物，应根据供试品中所含化学成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物； 如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。 参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法。 3. 测定方法 包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等。 应根据注射剂、有效部位和中间体所含化学成分的理化性质，选择适宜的检测方法。建