食品中镁原子吸收分析方法改进.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 第 3期 海 南 大 学 学 报 自然 科 学 版 Ⅷ 19 No 3 290】年 9月 ATURALSCIENCE JOURNAL OFHAINAN IINIVERsrrY ‰ 2001 文章编号：1004一I729(2001)03—0246—04 食 品中镁原子吸收分析方法改进 周 聪 ，高丽花，范 云 (中国 带农业科学院 分析测试中t5，海南 儋州 571737) 摘 要 ：研究了食品中镁原子吸收的分析方法 。提出改进商品仪器所提供的常规分析条件 ，确 定 了对不 同食品样品分析的台理实验方法 ，大大提高了分析结果的准确性．结果表 明，曲线相 关系数 09990，标准回收率为 (100±5)％． 关键词 ：食品 ：原子 吸收；Mg 中图分类号 ：IS2073 文献标识码 ：A 镁是营养食 品的重要元素之一 ，也是食 品理化检验 的重要指标 ．在诸 多食 品测定 的国家标 准中均规定使用原子吸收光度计测定镁 的方法 ．在仪器使用方面 国家标准 只是强调按照 仪器使用说 明书来调节实验条件 ，但在实际分析 中，我们却发现结果并不理想 ．镁元素在 乙炔 一 空气火焰中灵敏度较高，线性范围窄 ，标准工作 曲线弯曲，此外 ，食品样品种类繁多，差异较 大，镁含量高低不一，所测定的质量浓度值经常发生漂移，影响了结果的准确性 ．为此，笔者对 食 品中镁原子吸收分析的实验技术进行 了系统的探讨 ． 1 实验部分 11 仪器与试剂 日立 180—80型原子吸收分光光度计 ，硝酸 (优级纯)，双氧水 (优级纯 )，硝 酸锶 (优级纯)，去离子水 ． 12 标准溶液配制 精确称取高纯镁 1．13oo0g，加入 4omL ：50％的硝酸溶解 ，转移定容 于 l13oomL容量瓶 中，配制成 l1300mg·L 的标准储备液 ． 13 标准工作液及标准溶液系列 移取 p=l000mg·L 的标准液 l0mL于 100mL容量瓶 中，用 =2％的硝酸溶液稀释定容 ，配成 p=100mg·L 的镁标准工作液．分别移取 0，0．10， 0．25，0．50，1．00mL标准工作液于 50mL容量瓶 中 ，逐个加入 0．5mL 1t3：10％的锶溶液 ，用硝 酸溶液定容 ，此标准溶液系列的质量浓度分别为 ：0，0．如 ，0．50，1．o0，2．00rag，L_。 1．4 样 品处理 】4 I 鲜 、湿类食品(如肉类、瓜果类) 用 自来水将样品冲洗干净 ，再用去离子水充分洗净 ． 用不锈刀切成碎粒 ，再用不锈钢绞 肉机 、匀浆器 、打碎机等将样 品处理成匀浆 ，装入样 品瓶 ，置 于冰箱 内低温保存 ．称样 时，取 出样品 ，待温度平衡至室温 ，称取 1．1300g样 品于瓷坩埚 中，加 2 滴硝酸酸化 ，置 电炉上低温烘干 ，再加 2滴硝酸酸化 (小心碳化)，放人马弗炉 中 (550℃)灰化 至 白，取 出，加 2Inl_cp,=50％的硝酸 ，置水浴锅上蒸干 ，取 出再加 2Inl_ =50％的硝酸 ，加入 0． 5mL”=10％的锶溶液，转移定容 50ml_，成为待测液． 收稿 目期 ：2000一I2—04 作者简介：周聪 (1965一)，男，海南琼山^．中国热带农业科学院分析测试中心工程师 维普资讯 第 3期 周 聪等 ：食 品中镁原子吸收分析方法改进 247 1．4．2 固体类干食品(如谷物类、豆类) 样 品经烘箱 70℃烘干 l2h，用粉碎机粉碎，使其通 过 lmm筛装入塑料袋或玻璃瓶 ，密封保存 ，分析时取 l～2g样品于称量瓶中，105℃烘干 12 h，取 出，于干燥器 中平衡温度至室温 ，称取 0．2000g样品于凯 氏瓶或消化管 中，加人 5 硝 酸 ，于电热板上低温消化 ，待样品完全分解后，加热升温，反复滴加双氧水，直至不再产生标色 烟气 继续加热 直至剩余少量酸涟为止