原子吸收测定柠檬酸中钙的含量 毕业论文.docVIP

石墨炉原子吸收分光光度计法测定柠檬酸中钙的含量 摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度计测定柠檬酸中钙的含量。实验结果表明吸光度与钙的浓度呈良好的线性关系， 回收率在90.6～115.4%之间，相对标准偏差为1.9～4.4%，检出限为0.2ng/g，实验结果令人满意。 关键词：石墨炉原子吸收分光光度计 柠檬酸 钙 Determination of Calcium in Citric Acid by GFAAS Jiang Xun, Liu Congji, Qiu Qinghai, Zhu Jinshuan, Han Xibo, Zhao shufu* (Qingdao Fuso Refining Processing Co.,Ltd , Qingdao 266101) Abstract: The Calcium in Citric acid is determined by GFAAS. It indicates that there is a good linear relationship between absorption and concentration of Calcium , its recovery is 90.6-115.4%, RSD 1.9~4.4%, DL 0.2ng/g. The result is satisfactory. Key Words: GFAAS Citric Acid Calcium 柠檬酸（Citric Acid）具有令人愉快的强烈酸味，广泛用作食品、饮料的酸味剂和药物添加剂等。一些柠檬酸产品标准对于柠檬酸中钙的限量作了规定[1]，目前多采用火焰原子吸收法定量分析柠檬酸中微量的钙[2]。本文采用石墨炉原子吸收法直接测定柠檬酸中钙含量，实验结果准确可靠，操作简便。 1.实验部分 1.1主要仪器和试剂 岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计 钙空心阴极灯（HITACHI生产） 岛津BL-2200H电子天平（精确度0.01g） 钙标准储备溶液1000μg/ml（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 结晶柠檬酸（青岛扶桑精制加工有限公司提供） 1.2 仪器工作参数和升温程序 原子吸收分光光度计工作参数及升温程序如表.1和表.2所示。 赵淑富，通讯联系人 jfqb@public.qd.sd.cn 表.1 仪器工作参数 波长（nm） 灯电流（mA） 点灯方式 狭缝（nm） 石墨管类型 进样量（μL） 422.7 10 D2背景 0.5 热解涂复石墨管 10 表.2 升温程序 1.3试验方法 1.3.1 空白溶液 超纯水作为空白溶液。 1.3.2 钙标准溶液系列 将1000μg/ml的钙标准储备溶液，利用超纯水逐级稀释，得到表3中所示系列标准溶液，进行测定，得到工作曲线。 表3 标准溶液系列 标准个数 STD1 STD2 STD3 STD4 标准浓度（ng/ml） 0 5 10 20 1.3.3 试样溶液 称取5g(精确到0.01g)柠檬酸，加入50ml容量瓶中, 加小量超纯水溶解，加水定容至刻度，作为试样溶液。 1.3.4 加标试样溶液 称取5g(精确到0.01g)结晶柠檬酸，加入50ml容量瓶中, 加小量超纯水溶解，分别加入一定量的标准溶液，加水定容至刻度，使溶液中加入标准的浓度分别为5 ng/ml、10 ng/ml和20 ng/ml，作为试样溶液进行测定。 2.结果与讨论 2.1工作曲线 将所配制的标准溶液进行10次测量，得到的实验结果见表4，由各标准溶液吸光度的平均值，得到吸光度和钙元素浓度的工作曲线，见图1。 表4 标准溶液实验结果 标准浓度（ng/ml） 吸光度 RSD（%） SD（%） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均 0 0.0111 0.0121 0.0093 0.0082 0.0087 0.0098 0.0101 0.0080 0.0088 0.0106 0.0097 13.6 0.0013 5 0.1511 0.1672 0.1628 0.1566 0.1606 0.1682 0.1743 0.1732 0.1622 0.1525 0.1629 4.9 0.0080 10 0.3087 0.3024 0.3056 0.2937 0.3001 0.3073 0.3244 0.2897 0.2911 0.3132 0.3036 3.5 0.011 20 0.6250 0.6352 0.6584 0.6376 0.6478 0.6498 0.6838 0.6350 0.6376 0.6472 0.6458 2.5 0.016 图.1 工作曲线 从图.1