[分析化学]实验课件_实验3 氯化钡结晶水测定.pptVIP

* * 掌握间接重量法测定水分的原理和方法。 进一步熟悉分析天平的正确称量方法。 实验三 氯化钡结晶水的测定 实验目的 干燥失重法常用于固体试样中水分、结晶水或其他易挥发组分的含量测定。将试样放入电热干燥箱中进行常压加热，提高试样内部水的蒸气压，试样中的水分就向外扩散，达到干燥脱水的目的。 BaCl2·2H2O中的结晶水，在105℃时能完全挥发失去： 而无水BaCl2 在1073K～1173K（800～900℃），甚至更高温度下，也不分解和挥发。称取一定质量的结晶氯化钡，在上述温度下加热到质量不再改变时为止，试样减轻的质量就等于结晶水的质量。 实验原理 仪器与试剂 电热恒温干燥箱：101-2 型电热鼓风干燥箱，50～300℃，上海沪南科学仪器厂；电子天平，上海天平仪器厂；称量瓶；干燥器。 BaCl2·2H2O（AR）。 取两只洗净的扁形称量瓶，在干燥箱中于105℃开盖烘干1小时，取出放于干燥器内冷却30min，在分析天平上称量。然后重复在干燥箱中于105℃烘干1h ，冷却、称量，直至恒重为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重，记为克。 取氯化钡样品约1g，平铺在上述恒重的称量瓶中，精密称取。 将盛有BaCl2·2H2O样品的称量瓶开盖，将盖斜靠瓶口放在干燥箱中逐渐升温，于105℃烘干1h，取出打开瓶盖，放在干燥器冷却30min ，准确称重。然后重复以上操作，直至恒重为止，记为克。由加热前称量瓶和样品的质量，减去加热后称量瓶和无水氯化钡的质量，即为失去水分的质量。 实验步骤